毛细管电泳质谱联用技术测定肽和蛋白质混合物

以血管紧张素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、P-物质和生长激素抑制剂混合物为测定对象,研究了未涂层柱、线性聚丙烯酰胺(LPA)涂层柱和胺涂层柱对毛细管电泳分离肽类混合物的影响.结果表明:适合质谱测定的缓冲液不能在未涂层柱上有效地分离5种肽类混合物,而pH为5.O和4.5的NH₄Ac缓冲液却能在LPA涂层柱和胺涂层柱上很好地分离上述物质.用CE-ESI-MS法分离鉴定了5种生物活性肽和蛋白质混合物中的肌红蛋白、碳酸酐酶Ⅱ,实测了促红细胞生成素(EPC))的胰酶消解肽图,并对CE-MS联用测定中的影响因素进行了讨论.     

SBA－15的二氧化钛改性及其光催化降解对氯苯酚

在“后合成”法在介孔二氧化硅SBA－15的孔壁表面键接了二氧化钛,并对其 结构进行了表征。改性后的SBA－15保持了规则的介孔结构,并在孔壁表面形成了 类似于锐钛型二氧化钛的Ti-O-Ti网络结构。光催化降解对氯苯酚的结果表明,经 过两次二氧化钛键接的样品表现出较高的光催化效率。但是由于对酚、醌等中间产 物的强烈吸附以及孔道中反应物质的扩散速度慢,使得其光催化活性略低于纯的锐 钛型二氧化钛。     

非对映消旋体2—氨基—3—氰基—1—苯基—4—（3,4—亚甲二氧苯 …

用低价钛试剂（ＴｉＣｌ４－Ｚｎ）与３－氧代－１－（３′，４′－亚甲二氧苯基）－３－苯基丙基－１－丙二腈反应合成了非对映消旋体（１Ｓ，４Ｒ；１Ｒ，４Ｓ）和（１Ｓ，４Ｓ：１Ｒ，４Ｒ）２－氨基－３－氰基－１－苯基－４（３－４－亚甲二氧苯基）－２－环戊烯－１－醇，用Ｘ射线衍射分析确定了这两个异构体的相对构型。     

磷钼杂多酸离子液体催化氧化脱硫

 合成了新型的磷钼杂多酸离子液体 [hmim]3PMo12O40, 并将其用于室温离子液体 1-甲基咪唑四氟硼酸盐 ([hmim]BF4) 为溶剂的模拟油品氧化脱硫反应. 结果表明, 在温和的反应条件下, 过氧化氢与硫摩尔比为 4:1 时, 二苯并噻吩脱硫率为 90%, 二苯硫醚、苯甲硫醚和二乙硫醚的脱除率可达 100%. 离子液体催化体系循环使用 4 次后, 脱硫率没有明显下降.     

毒死蜱分子印迹聚合物微球的制备及结合特性的研究

采用无皂乳液聚合法制得的微米级聚苯乙烯微球为种球,以毒死蜱为模板分子,通过单步溶胀聚合法制备了单分散分子印迹聚合物微球（MIPMs）。通过紫外光谱研究了MIPMs的结合机理和识别特性;利用红外光谱分析MIPMs的结合位点;运用扫描电子显微镜对微球进行形貌分析,MIPMs的粒径分布为0.5～3 μm（UMIPMs为2～3 μm）,其表面粗糙具有一定层次孔径分布的多孔性聚合物,有利于底物和结合位点的接触,从而获得高负载量和高效识别性;Scatchard 分析表明MIPMs在识别毒死蜱过程中存在两类结合位点,计算得高亲和性位点的解离常数为 KD1 = 0.526 mmol/L,最大表观结合量Bmax1 = 35.91 μmol/ g,低亲和位点的解离常数为 KD2 = 2.19 mmol/L,最大表观结合量Bmax1 = 83.87 μmol/g。     

1，2-环氧丙烷的光电离解离通道与机理

1,2环氧丙烷(下面简写成环氧丙烷)分子中含氧三员环具有很大的张力,且杂原子氧上含有未公享的电子对,分子中存在有很强的极性共价键,使其易于发生定向开环反应,常用于制造丙二醇、缩丙二醇、甘油等,是一种重要的有机合成化工原料和合成硝酸纤维脂等高分子材料良好的低沸点溶剂.近年来还发现,在含有的1,2环氧基团的天然产品中,这一结构单元对这些天然产品的生物活性起着十分重要的作用.环氧丙烷这种特殊结构,使其电离和解离过程与其它的杂环化合物(三员环以上)和一般的链状化合物有着明显的不同.这方面的研究工作仅有文献[1,2]报导,其方法是…     

对氨基偶氮苯的同步辐射光电离与光离解

In this paper, the photoionization and photodissociative ionization processes of p-aminoazobenzene (pAAB, C12H11N3) using coincidence technology with vacuum ultraviolet synchrotron radiation (SR) photoionizaton mass spectroscopy are reported. The ionization potential (IP) of this molecule and the appearance potentials (AP) of the important ionic fragments from the SR photodissociative ionization of pAAB have been measured. On the basis of the IP(C12H11N3) and AP measured in this experiment and the IP(C6H5) from the literature, the dissociative energy D 0(C 6H 5-N 2C 6H 4NH 2),D 0(C 6H + 5-N 2C 6H 4NH 2),D 0(C 6H 5-N 2C 6H 4NH + 2),D 0(C 6H 5N 2-C 6H 4NH 2 +) and ionization potential of free radical N 2C 6H 4NH 2 have been evaluated. Based on the results of the mass spectroscopy of pAAB obtained with SR photoionization, the possible channels of photodissociative ionization of pAAB have been analyzed. The processes(molecular ions or the fregmental ions) giving rise to the ions C 6H + 5 and C 6H 6N + need further study.     

用微波消解气相色谱法测定鱼肉中的有机氯农药

研究了微波消解 -有机溶剂提取 -气相色谱法测定鱼肉样品中有机氯农药的分析方法。对消解液、微波辅助加热条件及提取溶剂进行了优化实验 ,选择冰醋酸 -高氯酸 (体积比4∶1)在600W微波功率下接受辐射2min分解鱼肉样品 ,用30 % (φ)苯的石油醚溶液提取 ,对各种有机氯农药的回收率除 p,p′_DDT为60.3 %外 ,其余均在83.4 %～109.6 %之间 ,与水浴加热分解的国家标准方法相当。该法具有快速 ,灵敏度、精确度、准确度高等优点 ,适用于大批量食品和生物样品中有机氯农药的分析测定。     

溴乙烷光电离解离的理论计算和实验

分子的电离电势、键能和离子的标准生成焓等都是非常重要的物理化学数据,它们对化学反应机理等研究有很大帮助,精确测定离子的出现势,就可以获得这些热力学常数.迄今为止,有关溴乙烷(Ｃ2Ｈ5Ｂｒ)电离解离过程的研究已有若干报导[1-3],但这些结果均是在常温条件下,用电子轰击电离、彭宁电离或真空紫外灯辐照等方法获得的,由于常伴有热带效应、离子分子反应、离子对形成等过程[4],其结果的准确性往往较差.本文首次报导使用同步辐射光源对Ｃ2Ｈ5Ｂｒ进行光电离解离研究.通过准确测量母体离子以及几种主要碎片离子的出现势,结合已有的公认的热力…