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在乙酰乙酸乙酯和氧化亚铜共同催化下, 二-(1,3-二硫环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫)合锌酸四乙基铵盐分别与2-碘吡啶(1a)、 3-碘吡啶(1b)和4-碘吡啶(1c)反应, 制得硫酮化合物2,3-二(2-吡啶硫基)-1,3-二硫环戊烯-2-硫酮(2a)、 2,3-二(3-吡啶硫基)-1,3-二硫环戊烯-2-硫酮(2b)和2,3-二(4-吡啶硫基)-1,3-二硫环戊烯-2-硫酮(2c). 在醋酸汞催化下, 硫酮化合物2a, 2b和2c分别被氧化为2,3-二(2-吡啶硫基)-1,3-二硫环戊烯-2-酮(3a)、 2,3-二(3-吡啶硫基)-1,3-二硫环戊烯-2-酮(3b)和2,3-二(4-吡啶硫基)-1,3-二硫环戊烯-2-酮(3c). 以亚磷酸三乙酯为偶联剂, 氧酮化合物3a, 3b和3c分别发生自偶联反应生成2,3,6,7-四(2-吡啶硫基)四硫富瓦烯(4a)、 2,3,6,7-四(3-吡啶硫基)四硫富瓦烯(4b)和2,3,6,7-四(4-吡啶硫基)四硫富瓦烯(4c). 采用核磁共振波谱(NMR)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)和质谱(MS)分析了所合成化合物的结构和组成, 通过X射线衍射分析确认了吡啶基四硫富瓦烯衍生物4b和4c的晶体结构. 循环伏安法研究结果表明, 化合物4a, 4b和4c呈现准可逆的两电子转移过程, 结合量子化学计算, 分析了不同位置取代的吡啶基对四硫富瓦烯电化学电势的影响. 相似文献
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以水杨醛与1,2-二溴乙烷为反应物, 乙腈为溶剂, 在无水K2CO3存在下合成了2-溴乙氧基水杨醛(1), 1和二-(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫)合锌酸四乙基铵盐在乙腈中回流, 得到新型的四硫富瓦烯(TTF)前体(2). 在Hg(OAc)2存在下, 2可转化为4,5-二[2-(邻甲酰苯氧基)乙硫基]-1,3-二硫环戊烯-2-酮(3), 其结构经1H NMR, FT-IR, 元素分析和单晶X射线衍射分析得到确证. 相似文献
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Two N-donor ligands mediated Cd(II) coordination polymers, namely, [Cd(L)(dmpz)_2]_n(1) and {[Cd(L)(atr)_(0.5)(H_2O)](H_2O)}n(_2)(H_2 L = methyl-3-hydroxy-5-carboxy-2-thiophenecarboxylate, dmpz = 3,5-dimethylpyrazole, and atr = 4-amino-1,2,4-triazole), have been produced. Their structures were characterized by single-crystal X-ray diffraction analysis, elemental analyses and infrared spectra. Compound 1 possesses a one-dimensional(1 D) chain structure and is finally extended into a three-dimensional(3 D) supramolecular architecture though hydrogen bonding interactions. Compound 2 features a two-dimensional(2 D) network with 4-connected sql topology based on dinuclear Cd(II) clusters as nodes, which is also assembled into a 3 D supramolecular architecture through hydrogen bonding interactions. Furthermore, compounds 1 and 2 exhibit high thermal stabilities and intense fluorescent emission in the solid, and can be explored as potential luminescent materials. 相似文献
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制备了以25,27-二(2-噻二唑基硫代乙氧基)-26,28-二羟基-5,11,17,23-四叔丁基杯[4]芳烃为载体的聚氯乙烯(PVC)膜铅离子选择电极;研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpClPB)含量对电极性能的影响。实验结果表明:具有最佳组成的膜电极对Pb2 有良好的灵敏度,在0.01~100mmol/L的浓度范围内响应斜率为29.1mV/decade,检测下限为6.4μmol/L,碱金属、碱土金属及大多数过渡金属离子不干扰Pb的测定。该电极可在低于20%的甲醇、乙醇和丙酮水溶液中使用,可作为准确滴定Pb2 的电位滴定指示电极,并能用于实际样品中Pb含量的直接测定。 相似文献
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在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,下缘含端基溴的四取代硫桥[4]芳烃1和NaN3反应得到含叠氮端基硫桥[4]芳烃衍生物2,利用点击反应,以CuSO4/VcNa为催化剂,叠氮基硫桥[4]芳烃衍生物2和端基炔蒽醌衍生物3反应合成了以三唑基为连接的蒽醌基硫桥杯芳烃衍生物4,其通过了1H NMR,FT-IR,MS (MALDI-TOF)和元素分析等表征.荧光光谱实验研究了化合物4对金属离子的荧光传感行为,结果表明化合物4对Al3+表现出了很好的荧光响应和良好的选择性.Job实验表明4对Al3+的配比为1∶2;荧光滴定实验表明:在室温条件下,在CHCl3-CH3CN(V∶V=3∶1)溶剂中,4对Al3+作用的键合常数Ks为2670 dm3·mol-1.因此,化合物4有望作为A13+的新型荧光传感器. 相似文献
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二-(1,3-二硫环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫)合锌酸四乙基铵盐(Zincate盐)分别与溴代十四烷和溴代十八烷在乙腈中回流,合成相应的1,3-二硫环戊烯-2-硫酮2a和2b.以亚磷酸三乙酯为偶联剂,其分别和4,5-二氰基乙硫基-1,3-二硫环戊烯-2-酮(3)发生交叉偶合反应合成四硫富瓦烯(TTF)衍生物4a和4b.在氢氧化铯的存在下,4a和4b分别与2-碘乙氧基乙醇反应生成含羟基的四硫富瓦烯(TTF)衍生物5a和5b.以三乙胺为缚酸剂,其与对甲基苯磺酰氯反应,生成含活化羟基的TTF衍生物6a和6b.在氢氧化钠的存在下,6a和6b分别与巯基噻二唑反应生成含有疏水长链烷烃和亲水醚键连接的噻二唑两亲性TTF衍生物7a~7d,并对其进行了1H NMR,13C NMR,IR,MS的表征以及初步电化学行为和Langrnuir-Blodgett膜性能研究. 相似文献
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在碳酸钾存在下, 对叔丁基硫桥杯芳烃(1)分别与端基二溴代烷和碘甲烷反应, 生成硫桥杯芳烃衍生物2 和3, 它们分别与过量的2-巯基苯并噻唑在碳酸钾存在下反应, 生成含苯并噻唑基的硫桥杯芳烃衍生物5a~5d. 通过 1H NMR, 13C NMR, IR, MS和元素分析等手段对产物进行了表征. 同时, 采用X射线衍射分析确定了硫桥杯芳烃5b的晶体结构. 相似文献