毛细管电泳-大体积样品堆积法测定地龙蛋白粉中地龙多肽

建立了一种简单灵敏的毛细管电泳-大体积样品堆积法同时分离检测4种地龙多肽,方法成功用于地龙多肽VQ-5、OEP3121、F-1及AQ-5的富集。实验中采用了高效毛细管电泳的大体积进样法并对电泳条件进行优化,获得最优条件：堆积电压为-20 kV,堆积时间为2 min,进样压力为20.68 kPa,进样时间为33 s,检测波长为215 nm。实验结果显示,4种地龙多肽可在11 min内完全分离,在各自线性范围内呈现良好的线性,相关系数均大于0.99,富集因子在7.7～30.3之间。将所建立的方法用于地龙蛋白粉中多肽的测定,测得地龙蛋白粉中多肽AQ-5的含量为0.0012%,回收率在91.97%～102.67%之间。该方法简单,快速且准确,适用于实际样品的分析。     

可见光照射下卤键引发的多氟烷基溴化物与邻二芳基异腈的自由基型插入反应

报道了一种由卤键引发的自由基型双异腈插入反应.多氟烷基溴化物作为卤键的给体,有机碱作为卤键的受体.在可见光照射下,卤键复合物发生单电子转移过程生成多氟烷基自由基,被邻二芳基异腈捕获生成2-多氟烷基化喹喔啉衍生物.该反应在室温条件下进行,产率高,底物适用性广.反应的自由基属性可以通过EPR实验验证.2-多氟烷基化喹喔啉衍生物中3-位氢源可以通过氘代实验确定,实验显示氢源来自于有机碱和溶剂,而且溶剂是最主要的氢源.     

N-取代2-(5-氯-2-(金刚基-1-基)-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰胺衍生物的合成及其细胞毒活性

以金刚烷甲酰氯为起始原料,经亲核取代、吲哚环合及酰化反应制得中间体2-(5-氯-2-金刚烷-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰（4）; 4与取代胺反应合成了14个新的N-取代2-(5-氯-2-(金刚基-1-基)-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰胺衍生物(5a~5n),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法研究了化合物对人子宫颈癌细胞（Hela）、乳腺癌细胞（MCF-7）和人肝癌细胞（HepG-2）的体外抗肿瘤活性。结果显示：化合物2-(5-氯-2-金刚烷-1H-吲哚-3-基)-N-(3-氯-4-氟苯基)-2-氧代乙酰胺（5e）的体外抑制活性最优,IC₅₀分别为14.10、 10.56和8.55 μmol·L^-1。     

有机磷化合物的质谱研究(Ⅵ)——磷酰二胺酯类化合物的电子轰击质谱和化学电离质谱

本文报道了7种新的N-烷基-N′-乙氧羰基甲基-N′-芳磺酰基-O-乙基磷酰二胺酯化合物的电子轰击质谱(EIMS)和化学电离质谱(CIMS,甲烷为反应气)。结果表明,无论是EIMS,还是CIMS均存在较多的骨架重排离子峰;取代基对谱图有较大的影响;EIMS中P—N键的断裂为重要质谱特征,CIMS中MH~+准分子离子为重要特征离子,还存在分子离子反应的产物。     

Na_3H_2[PMo_(10)V_2O_(40)]·16H_2O的合成与晶体结构

标题化合物的晶体属P2_1/m空间群,α=13.821(2),b=15.355(3),c=11.597(2),β=107.50(2)°,V=2347.2~3,M_r=2091.46,Z=2,D_c=2.959 g·cm~(-3),μ(MoK_o)=30.77cm~(-1),F(000)=1992。用4049个独立可观测衍射精修结构,R=0.033。杂多酸阴离子[PMo_(10)V_2O_(40)]~(5-)具有准Keggin结构,12个金属原子呈无序分布,中心原子P与两个齿顶原子M(Mo/V)在对称面上。P—O平均键长1.541(2),M—O键长1.671(2)-2.432(2)。除一个Na—O配位多面体为畸变三方锥外,其余四个Na—O配位体均为六配位。讨论了Na~+离子呈无序分布的晶体结构特征并初步总结[PMo_(10)V_2O_(40)]~(5-)在不同晶相中的构型。     

三角形顶点落在函数图象上的一类问题举例解析

三角形顶点落在函数图象上的一类问题频频出现在近几年的各类考试中,也成为了中考数学试题的一个新的热点.这类问题往往将等腰三角形、正三角形、坐标、函数、方程、解直角三角形等知识结合在一起,还渗透了数形结合、转化、分类讨论等数学思想方法,因此,具有很强的综合性和探究性.本文拟举在2009年全国     

非线性规划的拟下降方法：概念,模型及应用

§1.引言 考虑一般非线性规划问题: (P)min{f(x)|x∈S},其中S?R~n为一非空闭集,f:R~n→R~1。 求解(P)的下降算法的基本思想是:在当前点x_k∈S处,(若x_k不是某种期望的     

氯化物与苯磺酸甲酯在不同溶剂中亲核取代反应的动力学研究

用动力学方法研究了不同温度下氯化物与苯磺酸甲酯在丙酮、2-丁酮、环己酮、乙腈、DMF和甲醇中的亲核取代反应.反应的动力学行为可用SN2机理来解释.在一定溶剂中不同温度(5～45℃)的反应速率常数可用Arrhenius方程很好地关联.根据Arrhenius方程和过渡态理论分别求得了活化能、指前因子、活化焓和活化熵.对溶剂效应和焓-熵补偿作用进行了讨论.在不同溶剂中以活化能作为标度的Cl-的亲核反应性顺序为:环己酮＞丙酮＞2-丁酮＞DMF＞乙腈＞甲醇.     

基于机票超售模型的高校图书馆网上预约管理策略

由于图书预约管理体制的不完善,预约借书成功率不高,大量预约登记图书滞留,严重影响图书的流通,因此合理可行的预约管理方案是各高校图书馆共同的迫切需求.基于机票超售模型,结合高校图书馆的实际情况,根据预约者是否按时来图书馆领取预约图书,总体分析复本数、预约期限、预约成功率与图书滞留天数的关系,应用Matlab7.0求解最佳的预约方案来减少预约服务造成的图书滞留.并且以天津大学图书馆为例验证模型效果,以图书滞留天数衡量预约图书流通情况,应用高校图书预约模型对预约方案进行改进,使得预约图书滞留天数明显减少,成功达到提高预约图书流通率,更好地为高校师生服务的目的.     

一个三角不等式又一证法

笔者在《中学生数学》2008年2月（上）P29的文《西部数学奥赛一题的三角证法》中给出如下试题：