银-磷催化剂的催化性能和表面特征研究

电解银是醇氧化制醛的有效催化剂,已广泛用于甲醛、乙醛和乙二醛等工业生产.在反应过程中,醇被深度氧化生成二氧化碳的副反应在很大程度上阻碍了醛的选择性和产率的进一步提高.实验证明,在纯净的电解银中添加微量磷化合物作为助催化剂,能有效抑制副产物的生成.为了探索这类反应中助催化剂的作用,我们用X射线光电子能谱(XPS)、等离子体火焰发射光谱(ICP-AES)和程序升温反应(TPR)等手段,与活性测试数据结合,对Ag-P催化剂进行了研究.     

高分子载体四氯化锡复合物催化剂——Ⅵ.苯乙烯乙烯基吡啶共聚物-四氯化锡复合物

高分子催化剂作为功能高分子的重要部分,已成为高分子科学近年来发展起来的一个新领域,日益受到重视。前报作者报导了四氯化锡与交联聚苯乙烯小球形成的复合物,及其对酯化、缩醛、缩酮等有机反应有良好催化性能。但在使用过程中,尚存在四氯化锡流失严重、重复使用性能差等缺点。为了提高其稳定性,以减少流失和改     

合成橡膠方面的新成就

合成天然橡膠類似物。現有的一般合成橡膠在某些性質方面還是趕不上天然橡膠,尤其是在較高溫度時7C—125°的某些物理機械性質方面是如此。因此,至今對大的和載重的輪胎,因為發熱利害,還是一部分或全部分需用天然橡膠。很久以前就開始人工合成的、和天然     

微波辐射下无催化剂一锅法合成N-甲基十氢吖啶-1,8-二酮化合物

为了研究从简单易得的原料在无催化剂的条件下一锅法合成N-甲基十氢吖啶-1,8-二酮化合物，我们以各类醛（脂肪醛、芳香醛、二醛）、达咪酮或1,3-环己二酮和甲胺为原料，以乙二醇或水为溶剂，经微波辐射，一步反应得到了一系列N-甲基十氢吖啶-1,8-二酮化合物。反应时间从传统热反应的4-5小时缩短至2-10分钟，产率较高（56-95%），并且不需要使用催化剂。该反应后处理方便，只需要简单洗涤，环境友好，为合成此类化合物提供了一种简便、有效的合成方法。该方法不仅适用于一元脂肪醛、芳香醛，还适用于芳香二醛，因此可以合成含有一个或两个十氢吖啶结构单元的杂环化合物。     

双环笼状磷酸酯衍生物的研究III. 双环笼状磷酸酯酰氯与邻氨基酚和邻苯二胺反应的研究及1-氧代-4(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.22]辛烷的晶体结构分析

本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应。1.与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产的1-氧代-4-(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2)。改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(-N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1'-氧代-4,4'-(N,N'-邻苯二胺二甲酰基)-双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)(4)。对产物的IR, ^1H, ^3^1P NMR和MS谱进行了研究, 并确定了2的晶体和分子结构。结构分析表明, 笼状结构OP(OCH2)3C中基本上不存在应力, 仍保持C3v的对称性。晶体属单斜晶系, 空间群P21/c, 晶胞参数: a=0.6176(1), b=1.6105(2), c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°, Z=4, 最终偏离因子R=0.056。     

双铂极电流滴定法测定铜铁

重铬酸钾容量法测定铁,因指示剂自身氧化而要多消耗滴定剂,且所用汞盐也污染环境。本文采用硫代硫酸钠滴定碘法,以双铂电极作工作电极通过电流变化判断终点,突跃明显。试液勿需分离,在pH4存在氟氢化铵条件下,仅滴定铜量;另在pH1.5条件下,滴定铜、铁合量,由两次消耗滴定剂的体积差计算铁量。滴定10毫克铜时,共存元素的允许量(毫克)为:钼(Ⅵ)、钙、氨(100),镉、汞(Ⅱ)、镍、铅、锌、铬(Ⅲ)、锡(Ⅳ)、钴、硅、铝、钨(Ⅵ)、钛(Ⅳ)(50),砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)、铁(Ⅲ)(10);钒(Ⅴ)的干扰可在     

微波辐射下三组分“一锅法”合成5-芳基-1,5,6,7,8,9-六氢化-2H-吡唑[5,4-b]并喹啉-6-酮

在微波辐射下以芳醛、1,3-环己二酮或达米酮和氨基吡唑为原料, 用乙二醇作能量转移剂, 三组分“一锅法”快速合成了一系列吡唑[5,4-b]并喹啉类化合物. 该方法速度快(30～90 s), 产率高(88%～98%), 环境友好. 产物结构通过红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实, 化合物4e的单晶经X射线衍射分析, 进一步确证了产物结构.     

反相胶束法控制合成不同形貌半导体Ag_2S纳米晶

采用水（溶液）／Triton X－100／环已烷／正戊醇反相胶束体系，制备出不 同形貌的Ag_2S纳米晶-100nm、长度为2.0-3.5μm、长径比为20-70的纯相幅S对合 成Ag_2S的形貌和尺寸的影响进行了研究，获得了控制合成不同形貌Ag_2S纳米晶的 反应条件．显微镜分析进行了表征．     

次甲基硅SiH与H2X(X=O,S)反应的热力学及动力学性质研究

在量子化学对SiH与H₂O和H₂S反应计算的基础上,运用统计热力学和Wigner校正的Eyring过渡态理论,计算了上述两反应在200～2000 K温度范围内的热力学函数、平衡常数、频率因子A和速率常数随温度的变化。计算结果表明,两反应在低温下具有热力学优势,而在高温下具有动力学优势。比较两反应的计算结果发现,在相同的温度下,SiH与H₂O反应比SiH与H₂S反应放热较多,但速率常数却较小。SiH与H₂O反应和前文报道的SiH与HF反应的比较表明,SiH与H₂O反应放热较少,而且在相同温度下,速率常数也较小。