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101.
采用温和条件下的溶胶-凝胶技术,成功制备了阴离子交换-反相混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱。通过调整反应液中不同前体的比例,优化了整体柱的制备条件。通过扫瞄电镜,对柱床进行了表征和分析。实验发现,所制备的整体柱电渗流的方向和大小可随流动相pH值的改变而改变,在酸性和中性条件下,具有从阴极流向阳极的电渗流;当流动相pH值升至约7.5时,电渗流方向发生了反转(由阳极流向阴极)。在优化的实验条件下,用所制备的整体柱对所考察的酸性(中性)化合物实现了快速分离,并获得了高达160,000N/m的柱效。  相似文献   
102.
A method for fabrication of ordered carbon nanotube (CNT) film,which was template-synthesized within the highly ordered pores of a commercially available alumina template membrane,modified glassy carbon(CNT/GC) electrode was established.The CNT/GC electrode showed excellent electrocatalytic activity toward dopamine electrochemical reaction without introducing any electrochemically active group into CNT film or activating any electrochemically active group into CNT film or activating the electrode electrochemically.DA undergoes ideal reversible electrochemical reaction on CNT/GC electrode at low scan rate(≤20mV/s) with an excellent reproducibility and stability.The CNT/GC electrode might be used in biosensors because the highly ordered CNT may present a steric effect on more efficient redox reactions of biomolecules.  相似文献   
103.
杜卫红  安忠维 《合成化学》1997,5(2):205-208
从环己烯合成了1-酰基-4-氯环己烷,发现在其在AlCl3催化与苯,氯苯,溴苯等优先生成反式1-芳基-4-酰基环己烷,与联苯反应时选择性较差。  相似文献   
104.
18-冠-6与Eu(fod)3+在CCl4中的化学平衡及其配合物的结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
在室温下测定了CCl_4溶液中,18-冠-6的亚甲基、Eu(fod)的t—丁基质子的PMR化学位移与溶液组成的相互关系。提出了生成配合物RS,R_2S,R_2,R_3(S为18-冠-6,R为Eu(fod)_3)的模式。求得了平衡常数值(升/摩):K_1=[RS]/([R][S])=2.O×10~5,K_2=[R_2S]/([R][RS])=1.0×10~3,Q_1=[R_2]/[R]~2=4.2×10~2,Q_2=[R_3]/([R_2][R])=4.0×10~1。并测得在配合物RS,R_2S中18-冠-6质子的平均化学位移分别为4.90,10.84(ppm,相对于纯18-冠-6); 在配合物R,R_2,R_3,RS,R_2中t-丁基质子平均化学位移分别为1.53,2.33,0.54,1.02,2.42(ppm,相对于TMS)。 根据配合物的化学位移值,并考虑分子及分子轨道的对称性、位阻等因素提出了配合物R_2,RS,R_2S的可能的结构模型。  相似文献   
105.
主要研究了热处理制度对掺杂Er^3+离子的含有LaF3纳米晶体的氟氧化物玻璃陶瓷的上转换发光和近红外发光性质的影响。制备了ErF3掺杂的SiO2-Al2O3-Na2O-LaF3系统玻璃,将其在不同温度下处理不同的时间,测试其上转换和近红外的发光行为的变化,并相应进行了XRD测试,基于XRD数据计算了晶粒大小和结晶度,考察了热处理制度对该材料微观结构及发光性能的影响。结果表明:在一定的温度下保温,LaF3晶体从玻璃基体中析出,并且随着热处理温度的升高和时间的延长,晶粒不断长大,结晶度持续增加,因为上转换的发光与基质的声子环境密切相关,所以随着氟化物晶体的增多,相应的玻璃陶瓷的上转换发光的强度也增大,而在氟氧化物玻璃中检测不到上转换发光。但是,对于近红外1530nm处的铒离子发光,氟化物晶体的析出对于其发光性质并没有太大的影响。  相似文献   
106.
利用核磁共振方法研究了取代吡唑对炔基Fischer卡宾化合物的Michael加成的动力学行为,该反应为典型的二级反应。当吡唑的3,5-位由较大基团取代时,反应速率常数变小,而活化焓和活化熵明显增大。利用密度泛函理论研究了炔基钨卡宾为底物的Michael加成反应机理,发现吡唑上取代基团的增大可以导致第三步反应的活化能大于第一步,从而使反应的决速步骤由原来的第一步转变为第三步。  相似文献   
107.
在溶剂热条件下,基于芳香四羧酸合成了2种新颖的配位聚合物:{[Zn2(tptc)(1,4-bimb)2]·H2O}n(1)和{[Ni(tptc)0.5(1,2-bimb)(H2O)]·H2O}n(2),其中,tptc为对-三联苯-3,3″,5,5″-四羧酸,1,4-bimb为1,4-二(咪唑-1-亚甲基)苯,1,2-bimb为1,2-二(咪唑-1-亚甲基)苯。结构分析表明,1为三维结构,拓扑符号为(86);2为二维层状网络,通过氢键相互作用进一步扩展为三维超分子结构。此外,我们还研究了1对阳离子、阴离子的荧光感应以及2的磁性质。  相似文献   
108.
载体和担载酸对乙烯直接氧化合成乙酸反应的影响   总被引:3,自引:0,他引:3  
 在固定床流动反应器上研究了Pd-酸/载体体系催化乙烯直接氧\r\n化合成乙酸的反应,并对载体相同但担载酸强度不同的催化剂的催化活\r\n性进行了比较.结果表明,担载酸的强度明显影响催化剂的活性,酸强\r\n度越大其催化活性越高.用NH3-TPD和异丙醇脱水探针反应表征了二氧\r\n化硅、活性碳和酸性白土三种载体担载的Pd-H4SiW12催化剂的酸性,\r\n并测试了三种催化剂的催化活性.结果表明,载体通过影响担载酸的强\r\n度而影响催化剂的活性,载体上的强酸中心越多,催化剂的活性越高.\r\n测定了二氧化硅、活性碳和酸性白土三种载体担载的Pd-H4SiW12催化\r\n剂上Pd的分散度,并与其催化活性相关联.结果表明,决定乙烯直接氧\r\n化生成乙酸反应活性的主要因素是催化剂的酸强度而不是Pd的分散度.  相似文献   
109.
嵌入式实时操作系统uC/OS-Ⅱ公开所有的源代码,90%的代码使用标准的ANSIC语言书写,它体积小、执行速度快,具有良好的可裁减性和可移植性.作为一种多任务实时操作系统,uC/OS-Ⅱ具有较高的可靠性和实时性,能满足对实时性和可靠性要求较高的嵌入式系统.通过详细研究uC/OS-Ⅱ的特点和内核结构,完成了uC/OS-Ⅱ在军用FM80386EX上的移植并给出了相关代码,同时对内核进行测试、数据分析,对内存管理、代码临界区、信号量机制提出了改进方法.移植成功后,uC/OS-Ⅱ可实时完成各个任务的调度,通过嵌入式操作系统uC/OS-Ⅱ在各个任务间实现通信,用户可以根据需要完成自己的多任务操作.  相似文献   
110.
交错波纹板原表面换热器通道内对流换热的数值研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
对具有正弦波形通道交叉排列的原表面换热器多通道单元内三维稳态层流流动与换热特性进行了分析,利用数值模拟方法探讨了上下波纹板交错角θ、波纹相对节距P/H(波长/波高)及雷诺数RP对流动与换热性能的影响.结果表明:在入口段流动与换热性能的变化较大,此变化在沿主流方向第4个单元后基本消失;在水力直径基本相同的前提下,阻力系数厂及平均努谢尔特数Nu随θ的增大而增大;f及Nu在P/H为1.5~3.1的范围内随P/H的增大而增大,在RP大于900及P/H为3.1~4.0时随P/H的增大却开始减小;壁面局部Nu的最大值发生在主流尾部以及与流体出口邻近的2个入口处附近,最小值在上下波纹板的接触点上产生。  相似文献   
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