变压器油中抗氧化剂的电化学行为及密度泛函理论的研究

采用差分脉冲伏安(DPV)法,结合密度泛函理论(Density Functional Theory,DFT)计算,研究了抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚(T501)的电化学行为,考察了工作电极的材料和大小,及电解质溶液的组成和浓度等实验条件。最佳实验条件为直径6mm石墨电极为工作电极,KOH-乙醇溶液(KOH浓度0.15mol/L)为电解质溶液。在优化条件下,基于变压器油T501使用浓度范围内(质量分数0.05%~0.50%),T501的浓度(c)与峰电流(Ip,μA)之间呈现良好的线性关系,建立了一种快速、准确测定变压器油中T501含量的新方法。该方法检测结果与国家标准方法的测定结果没有显著性差异,在保证准确性的前提下,大大提高了变压器油中T501含量测定的效率。检出限为0.032%,加标回收率为99.61%~101.43%。     

直流辉光放电质谱法测定高纯二氧化锗中的16种杂质元素及其相对灵敏度因子的求取

取高纯GeO_2粉末5.00g(颗粒度小于30μm)5份,其中一份作为空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液,使其浓度梯度为0,0.4,1.0,2.0,5.0μg·g~(-1),于烘箱中100℃烘干。充分研磨混匀后制得GeO_2粉末中含16种杂质元素的控制样品。取高纯铟按方法规定压制成直径约为15mm的In薄片。取5片铟薄片,取适量上述5个GeO_2控制样品分别置于铟薄片上,盖上数层称量纸后用手动压紧压实,使铟薄片上的控制样品的直径约为4mm,并分别进行直流辉光放电质谱法(dc-GD-MS)测定。选择放电电流为1.8mA,放电电压为850V,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定控制样品中各杂质元素的含量,并将这些测定值作为标准值。将ICP-MS测定所得待测元素和基体元素的离子束强度比值为横坐标,以与其对应的信号强度为纵坐标绘制校准曲线,曲线的斜率即为各元素的相对灵敏度因子(RSF)值。所得16种元素的校准RSF(calRSF)值和仪器自带的标准RSF(stdRSF)值之间存在显著的差异,其比值大都在2～3之间。由此可见制备的一组GeO_2粉末控制样品不仅建立了各元素的工作曲线,而且获得了与基体相匹配的RSF值,解决了用GD-MS测定高纯GeO_2中16种杂质元素的问题。     

高能火花光源激发钢铁和铜合金中铝的看谱分析

采用高能火花光泊激钢铁和铜合金试样,借以进行铝的看谱分析,研究了在高能火花光源激发下光谱出现和其强度变化的规律以及以５６９．６５ｎｍ光谱区域的干扰情况。从而制 钢铁和铜合金中铝的看谱分析方法,并将其应用于生产实践中获得了令人满意的结果。是一种既经济简便及快速实用的分析测定方法 。     

Schiff碱型和仲胺型壳聚糖冠醚对金属离子的络合吸附性能

壳聚糖（ＣＴＳ）可有效地去除废水中的有毒金属离子［１］,但其分子中的氨基可接受质子成盐,造成在酸性介质中溶解流失,使应用受到限制．近年来国内外学者对壳聚糖的改性进行了广泛的研究,制备了许多理化特性和用途不同的壳聚糖衍生物［２～８］,扩大了其应用范围,...     

三异辛胺-硅胶柱高效液相色谱分离与测定矿石中微量金

研究用三异辛胺（ＴＩＯＡ）－硅胶柱反相萃取色谱分离、孔雀绿萃取光度法测定金（Ⅲ）、金回收率在９６％以上。应用于矿石中微量金匠测定,结果满意,测定的最大相对误差（ｎ＝５）为６．３％。     

生物合理设计光系统Ⅱ抑制剂研究(Ⅶ)--2-氰基-3-甲硫基-3-芳氨基丙烯酸乙酯的合成及其Hill反应抑制活性

合成了化合物2-氰基-3-甲硫基-3-芳氨基丙烯酸乙酯(2a-2w),产物结构通过     

离子选择性电极标准加入法研究——Ⅲ、二次标准加入误差规律探讨

二次标准加入法(以下称方法)是离子选择电极分析较为简便、实用的实验技术,但一般精度不甚理想。因此,近年对其误差规律的研究受到关注,并导出一些误差函数式和曲线。然而均未能准确、定量地阐明方法的基本问题。文只是认为方法存在一误差“放大效应”。据笔者研究,方法的电极斜率S系一待测量,具有非常规的变量性质。上述文献作者均未认识这一特殊性质。文用烦琐的Monte Carlo模拟法分别导出误差曲线和式,这种数学处理过程含将S记为恒量的浓度-电势换算步骤。另外将三次电势测量误差用统一的标     

木质素β-O-4单元的光化学和电化学降解:醚键断裂反应的一种应用*

醚键断裂反应既是有机化学的重要教学内容,又在现实世界中具有广泛应用。木质素是一类重要的生物质资源,其降解核心为碳-氧键断裂反应体系,具有重要的研究价值。对木质素β-O-4单元利用光化学和电化学降解的最新科研进展进行总结,可为醚键断裂反应的教学提供应用案例,拓展学生科学视野。     

酶消解-单颗粒电感耦合等离子质谱法测定农产品中纳米铂颗粒

铂纳米颗粒在汽车行业中被广泛用作汽车尾气催化剂。随着铂纳米颗粒在工业生产中的广泛应用,它在环境中广泛分布并可能从植物累积进入食物链中。因此,建立一种在农产品中的定量分析方法是至关重要的。以酶消解的前处理方法结合单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定农产品中纳米铂颗粒(PtNPs)粒径分布及颗粒数量浓度。通过优化前处理提取条件,当Macerozyme R-10酶为10 mg、柠檬酸缓冲溶液浓度为5 mmol/L、提取时间36 h时,农产品中PtNPs提取效果较高。PtNPs粒径检出限为20 nm,颗粒浓度检出限为5×10⁵ particle/L,铂颗粒浓度回收率在(81±3)%~(91±4)%,加标后平均粒径(41±3)~(47±2)nm,与50 nm PtNPs标准溶液粒径接近。方法操作简单、检出限低、准确度高,适用于农产品中PtNPs定量分析,为客观评价农产品铂纳米毒性效应提供可靠的分析技术。     

吸光材料-激光解吸附离子化质谱用于化妆品中添加剂的快速分析

化妆品中的添加剂种类繁多,这些物质的加入可提升化妆品的使用效果和保质期限,但过量使用则可能对人体健康造成不良影响.该研究利用吸光材料-激光解吸附离子化质谱(AR-LDI MS)建立了化妆品中添加剂的快速分析方法.利用该法对化妆品中的3-亚苄基樟脑、4-甲基苄亚基樟脑、对羟基苯乙酮和环吡酮进行检测,检出限分别为4、6、4...