以萘酰亚胺衍生物基荧光高分子为载体和指示剂的 相分离免疫分析方法

以4-甲氧基-N-(2-N’,N’-二甲基氨基乙基-N’-烯丙基)萘二甲酰亚胺氯化铵(DMNAA)为荧光单体, 合成了一种pH敏感荧光高分子聚N-异丙基丙烯酰胺-4-甲氧基-N-(2-N’,N’-二甲基氨基乙基-N’-烯丙基)萘二甲酰亚胺氯化铵-N,N-二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺[P(NIP-DMAPM-DMNAA)]. 采用共聚法将日本血吸虫抗原(SjAg)固定在P(NIP-DMAPM-DMNAA)上, 制备P(NIP-DMAPM-DMNAA)-SjAg连接物, 与日本血吸虫抗体(待测, SjAb)发生免疫反应后, 调节pH值, 使荧光高分子相变分离高分子-免疫组分连接物, 最后, 利用蛋白A对抗体的亲和性捕获P(NIP-DMAPM-DMNAA)-SjAg-SjAb, 通过测定高分子自身的荧光信号来定量 SjAb. 该新型高分子具有良好的荧光特性, 对pH响应快速, 37 ℃下相转变pH值为7.2, 分离免疫复合物时造成的损害低. 与传统相分离免疫分析比较, 新方法通过高分子相变分离和蛋白A捕获双重分离作用, 消除了非特异性组分和未反应的特异性免疫成分等的干扰; 利用高分子自身的荧光信号检测, 无须另外的标记物, 大大提高了免疫分析的简便性. 以日本血吸虫抗体为分析对象, 测得线性范围为1～1500 ng/mL, 抗体检出限为1.3 ng/mL, 相对标准偏差为3.6% (n＝10), 结果令人满意.     

中药致肾毒性成分马兜铃酸A单抗制备及酶联免疫分析方法的建立

采用活化酯法,将马兜铃酸A分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联,得到免疫抗原马兜铃酸A-BSA和包被抗原马兜铃酸A-OVA.利用马兜铃酸A-BSA免疫Bal b/c小鼠,制得鼠单克隆抗体1A11,单抗效价为2×104;单抗为IgG1类,轻链为κ型;与其结构类似物马兜铃酸B、C和D的交叉反应率分别为2.8%,3.5%和31.2%.基于抗马兜铃酸A单克隆抗体的间接竞争酶联免疫分析方法(icELISA)的IC50为1.9 μg/L,检测范围为0.5～7.5 μg/L.icELISA添加回收率为86%～97%,相对标准偏差在5.2%～11.1%之间.利用所建立的icELISA测定了6个中药材和5个中成药中马兜铃酸A的含量,并用高效液相色谱法(HPLC)进行了验证,其中关木通、广防己、天仙藤、马兜铃和青木香中均检测出马兜铃酸A,而川木通和5个中成药中未检测到马兜铃酸A.结果表明: 本方法可用于中药中马兜铃酸A的快速检测.     

高效液相色谱法测定肉制品中甘草抗氧化物的含量

建立了测定肉制品中甘草抗氧化物含量的方法。样品经流动相提取,采用C．8色谱柱分离,以甲醇-0．2mol／L乙酸铵-冰乙酸（体积比70：29：1）为流动相,流速为1．0mL／min,波长为250nm,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。甘草酸在1．0-80．0μg／mL范围内线性关系良好,回归方程为y=8．55×10^-5x-0．599（r=0．9997）,检出限为1．0mg／kg,定量限为3．0mg／kg,加标回收率为95．7％-103．4％,测定结果的相对标准偏差为1．57％-3．53％（n=6）。该方法适用于检验机构日常检验中大批量肉制品中甘草抗氧化物含量的测定。     

GC-MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的含量

建立了发酵食品中氨基甲酸乙酯的GC-MS测定方法.样品经饱和NaCl溶液溶解,超声提取,提取液经硅藻土固相萃取小柱净化,二氯甲烷洗脱,以氨基甲酸丁酯作为内标物,使用GC-MS联用仪选择离子监测模式对其定性定量测量.氨基甲酸乙酯在21 ～ 846ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999.最低检出限为5.0n...     

基于聚硫堇/亚甲基蓝和纳米金放大的免疫传感器检测贝类毒素大田软海绵酸

采用聚硫堇(PTH)修饰电极为传感界面提供一个生物修饰功能基质膜,借助纳米金(GNPs)的导电性、生物相容性与高比表面积特性实现抗体的有效固定,并以亚甲基蓝(MB)为电子媒介加速电极表面电化学反应的电子传递,构建了一种高灵敏的非标记电化学免疫传感器,用于贝类毒素大田软海绵酸(OA)的检测。当分子结构中含有羧基和酚基的OA与其抗体特异性结合后,生成以阴离子形式存在的抗原-抗体复合物,阻碍了传感器表面电子的传递,导致峰电流下降。利用免疫反应前后峰电流的变化,可对OA进行特异性识别和准确定量。在优化实验条件下,OA浓度的对数在0.2~100 μg/L范围内与其峰电流的变化值(ΔI)呈线性相关,线性方程为ΔI=1.721 7+1.083 6lgρ,相关系数为0.992 0,检出限为0.1 μg/L。该免疫传感器重现性好、特异性强,用于实际贝类样品的测定,回收率为85.3%~112%。     

酶消解-单颗粒电感耦合等离子质谱法测定农产品中纳米铂颗粒

铂纳米颗粒在汽车行业中被广泛用作汽车尾气催化剂。随着铂纳米颗粒在工业生产中的广泛应用,它在环境中广泛分布并可能从植物累积进入食物链中。因此,建立一种在农产品中的定量分析方法是至关重要的。以酶消解的前处理方法结合单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定农产品中纳米铂颗粒(PtNPs)粒径分布及颗粒数量浓度。通过优化前处理提取条件,当Macerozyme R-10酶为10 mg、柠檬酸缓冲溶液浓度为5 mmol/L、提取时间36 h时,农产品中PtNPs提取效果较高。PtNPs粒径检出限为20 nm,颗粒浓度检出限为5×10⁵ particle/L,铂颗粒浓度回收率在(81±3)%~(91±4)%,加标后平均粒径(41±3)~(47±2)nm,与50 nm PtNPs标准溶液粒径接近。方法操作简单、检出限低、准确度高,适用于农产品中PtNPs定量分析,为客观评价农产品铂纳米毒性效应提供可靠的分析技术。     

变压器油中抗氧化剂的电化学行为及密度泛函理论的研究

采用差分脉冲伏安(DPV)法,结合密度泛函理论(Density Functional Theory,DFT)计算,研究了抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚(T501)的电化学行为,考察了工作电极的材料和大小,及电解质溶液的组成和浓度等实验条件。最佳实验条件为直径6mm石墨电极为工作电极,KOH-乙醇溶液(KOH浓度0.15mol/L)为电解质溶液。在优化条件下,基于变压器油T501使用浓度范围内(质量分数0.05%~0.50%),T501的浓度(c)与峰电流(Ip,μA)之间呈现良好的线性关系,建立了一种快速、准确测定变压器油中T501含量的新方法。该方法检测结果与国家标准方法的测定结果没有显著性差异,在保证准确性的前提下,大大提高了变压器油中T501含量测定的效率。检出限为0.032%,加标回收率为99.61%~101.43%。     

木质素β-O-4单元的光化学和电化学降解:醚键断裂反应的一种应用*

醚键断裂反应既是有机化学的重要教学内容,又在现实世界中具有广泛应用。木质素是一类重要的生物质资源,其降解核心为碳-氧键断裂反应体系,具有重要的研究价值。对木质素β-O-4单元利用光化学和电化学降解的最新科研进展进行总结,可为醚键断裂反应的教学提供应用案例,拓展学生科学视野。     

Ti-1300钛合金挤压管材组织性能研究

通过室温拉伸测试和显微组织观察,研究了挤压温度和热处理工艺对Ti-1300钛合金挤压管材显微组织和力学性能的影响,讨论了热加工工艺、显微组织和力学性能之间的关系。结果表明：Ti-1300钛合金在两相区挤压后的横向组织均匀细小,纵向组织沿挤压加工流线破碎均匀;其拉伸强度高达1 445 MPa。管材在相变点以上的高温固溶组织主要由等轴β相晶粒组成,具有较好的塑性。合金两相区挤压后具有较好的强度和塑性的匹配,两相区挤压的塑性明显优于β单相区挤压,尤其面缩。试样经过固溶时效处理后显微组织明显细化,强度大幅度提高,可达1 300 MPa以上。     

"定时炸弹"何时休

前不久,某化工企业一废弃的厂房内遗留的一个净重700多公斤的液氯钢瓶出现泄漏,经紧急处理才控住了险情,没有引发事故.随后,有关部门对该废弃厂房进行地毯式检查,又发现和处置了3个上世纪90年代遗留、已成为"死瓶"液氯钢瓶.专家称,这些危化品有如"定时炸弹",一定要加强管理,防范未然.