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脱氢松香酸合成新型手性荧光衍生试剂的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
手性药物开发与应用的兴起,促进了手性分离和检测方法的发展.随着高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)等现代分析技术的深入发展,手性荧光衍生试剂也得到越来越广泛的应用[1],手性荧光衍生试剂主要用于高灵敏度检测手性药物的光学纯度和不对称合成反应产物对映体过量(ee%值)等.但是手性荧光衍生试剂却很少,且价格昂贵,为了开发新型廉价的手性荧光衍生试剂,我们利用廉价易得的松香衍生物的手性骨架和荧光基团,合成了脱氢松香酸酰氯(A)和脱氢松香酰肼(B),并进一步做了衍生化反应,成功获得了衍生化产物(C,D). 相似文献
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在加强基础知识的教学和基本技能的训练中,我校化学教研组研究确定了本科基础知识和基本技能的范围与要求,因而近年来该科教师此较切实地解决了教什么的问题。兹介绍出来供大家研究参考。(一)基础知识和基本技能的范围十二年制现行初、高中化学教材,可归纳内为以下几个方面:1.基础知识:主要包括一些典型元素和它们的化合物以及化学反应与化学基本理论等方面的概念。(1)化学元素概念:①初中主要是氧、氢、碳、铁、铜和铝。②高中主要包括氟、氯、溴、碘,氧、硫、氮、磷,碳、硅,钠、钾、钙、铝和铁。(2)化合物概念:①初中包括水和一些重要的酸 相似文献
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烯烃环氧化是重要的基本有机反应之一。前文我们报道了用过硼酸钠/乙酸酐复合试剂进行烯烃环氧化的方法。该法具有反应安全、操作方便的特点,但仍需要较长的反应时间(18~24h),产率亦与使用过氧乙酸等常用环氧化试剂的结果大致相当。已知超声辐射对许多有机反应,尤其是非均相反应,常有十分显著的促进作用。鉴于过硼酸钠的烯烃环氧化反应是在固-液相体系中进行,故我们进一步探索了对该反应体系施加超声辐射的方法。实验结果表明,将烯烃、过硼酸钠(NaBO_3·4 H_2O)和乙酸酐及溶剂二氯甲烷组成的反应混合物,置于超声辐射下(33 kHz,250w)进行反应,虽然环氧化合物的产率未见十分明显的提高,但反应时间却大为缩短(1~3h)。出乎预料的是,在超声辐射下,若在类似条件下以过碳酸钠(Na_2CO_3·3/2 H_O_2)/乙酸酐复合试剂对烯烃进行环氧化反应,不仅反应时间短,而且产率极佳。气相色谱跟踪反应的结果表明,多数反应经超声辐射40~60 min 即巳接近完全,1~3h 后烯烃几乎定量地转化为相应的环氧化合物(结果见表)。与过硼酸钠的同一反应相比,过碳酸钠的反应放热更为明显。因此当反应量较大时反应较为激烈,需用滴加乙酸酐的方法控制反应速度,以防反应过剧。在反应结束后,混合物经碱水洗涤,干燥,蒸馏或柱色谱纯化,产率一般在90%以上。超声辐射对这两种类似反应体系影响的差异说明,超声所起的主要作用仅是在非均相条件下加速了无机过氧化物与乙酸酐的相互作用,该作用是影响反应速率的决定因素,但超声辐射并未能从本质上改变环氧化反应的基本反应过程。上述两种复合环氧化试剂及反应条件虽然十分相似,但它们进行环氧化反应的机理却有所不同。在使用过硼酸钠的反应中,过硼酸钠先与乙酸酐作用生成反应中间体(AcO)_2B—O—O—B(OAc)_2,然后再对烯烃进行环氧化反应;而在过碳酸钠的反应中,则是由其分子中的过氧化氢与乙酸酐作用生成过氧乙酸中间体后,再进一步对烯烃环氧化。超声辐射并未能改变这两种中间体对烯烃的反应活性。由于中间体(AcO)_2B—O—O—B(OAc)_2的反应活性不及过氧乙酸,因此对过硼酸钠体系施加超声辐射后,虽然反应时间大为缩短,但产率未见明显改观。在超声辐射下,用过碳酸钠/乙酸酐进行烯烃环氧化,具有产率高、反应时间短、操作方便、安全可靠等特点,是一种快速有效的烯烃环氧化的新方法。 相似文献
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一.使用的材料与制法:見下圖及說明: 1.小橡皮管;2.較大的橡皮管;3.截断的小玻璃管;4.玻璃直管,長10厘米,口徑为1.2厘米;5.有孔的小軟木塞;6.眼药水滴管上的橡皮盖子,用鑽孔器鑽一略小於玻璃直管的孔;7.眼药水滴管,下端的管口在酒精灯上灼红封閉;8.木座,木座上的虛線表示用圓鑿所 相似文献
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本文应用空心阴极光源中氖的发射谱线和原子吸收分光光度计代替分子吸收分光光度计,对铍络天青S-溴化十六烷基三甲基铵体系研究证实,提高了灵敏度、精确度,扩展了线性范围。并提出使用镁-环己二胺四乙酸掩蔽铝合金中主成份铝和其它成份的干扰,直接测定铝合金以及铜合金中痕量、少量铍。结果良好,操作简单。 相似文献
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