亚临界水-火焰离子化检测-柱后分流色谱分离某些醇、酚和羧酸类化合物

采用柱前预热和柱后分流技术,构建了亚临界水-氢火焰离子化检测器色谱系统(SubWC-FID)。采用Polymerx RP-1聚合物色谱柱和纯水流动相,在亚临界状态下(柱温160~210℃),分离了某些醇、酚和羧酸类化合物,优化了FID稳定工作条件,考察了柱温、流动相流速和分流比对样品分离的影响。结果表明:在不高于1.48mL/min的流动相流速下,柱后分流模式的FID系统能稳定工作,方法的线性动力学范围在2~3个数量级之间,在分流比为1∶20时,乙醇、苯酚和乙酸的检出限分别为17、54和68ng。     

不同颜色AlN单晶缺陷研究

通过物理气相传输(PVT)法在石墨系统中制备了绿色、无色和琥珀色氮化铝(AlN)单晶,在金属系统中制备了琥珀色AlN单晶.晶体中杂质含量测试结果表明石墨系统中琥珀色的AlN晶体比绿色和无色AlN晶体C、Si杂质含量低1～2个数量级,金属系统中琥珀色AlN晶体杂质含量最低,C、Si、O元素含量均在1018 cm-3级别.AlN晶体的吸收图谱和光致发光图谱的分析结果表明,AlN晶体存在着位于4.7 eV、3.5 eV、2.8 eV、1.85 eV的4个吸收峰,其中4.7 eV和3.5 eV的吸收峰导致了AlN吸收截止边的红移,该吸收峰分别源于碳占氮位(CN)的点缺陷和VAl与O杂质的复合缺陷,2.80 eV的吸收峰导致了AlN晶体的琥珀色,该吸收峰是C元素和O元素共同导致的,1.85 eV的吸收峰导致了AlN晶体的绿色,该吸收峰是Si元素和C元素导致的.     

信号系统与信号处理实验课件开发

"信号系统与信号处理"是一门理论性和实践性都很强的课程,其中,实验是这门课程中不可缺少的一部分。本次毕业设计就是针对这一点设计的,我们利用Author-ware开发了多媒体演示课件,和利用MATLAB完成了实验内容的仿真程序。在教学过程中可以充分调动学生的积极性,使以往的黑板加板书的教学形式得以改进。     

红米苋酵素发酵工艺及抗氧化活性研究

以红米苋为主要原料,在其料液中接种酵母菌发酵制作苋菜酵素。测定并比较青、红米苋酵素在发酵过程中的黄酮类化合物、总酚、苋菜红素的含量、酶活力以及抗氧化能力(总酚含量、类黄酮化合物的含量、苋菜红素、蛋白酶活力、SOD酶活力、清除DPPH自由基、羟自由基清除能力和还原力)在发酵过程中随时间的变化。结果表明：红米苋酵素发酵液的黄酮类物质、总酚、SOD酶活性都随时间推移升高,发酵后21～28天期间达到最大值(分别为：0.0118 g/L,0.012 mg/mL和115.93 U/mL),之后随时间推移而降低;发酵液的还原力、自由基清除率和DPPH清除率随发酵时间升高,在14～21天之间达到最大值。实验探究发酵过程中它们的变化规律,在此基础上探索红米苋酵素制作最佳工艺。     

Photochromic fulgides and spirooxazines: mechanism and substituent effect on photoreactions

Molecular design, synthesis and photochromic properties of spirooxazines and fulgides are described. In the case of fulgides, the change of the substituents may lead to different photochromic properties and different photoreactions of the kind of compounds. In photochromic process of pyrryl-substituted fulgides, the excited singlet state is the mam species, but the excited triplet state is also involved. However, no excited triplet state has been observed in cyclization of aryl-substituted fulgides. In the case of spirooxazines, the substituents at 2'-position have great effect on the formation of photoproduct and on the mechanism of photoreaction. The increase of steric hindrance of the 2'-position substituent gives rise to the decrease of the quantum yield for the formation of photochromic merocyanine (PMC) and the increase of the relative quantum yield for the charge separated twist intermediate (CT).     

QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定小麦粉中17种农药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)同时测定小麦粉中17种农药残留的检测方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以0.1%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,PSA和C18吸附剂净化,电喷雾正离子模式检测,外标法定量,同时建立了包含一级精确质量和二级碎片离子信息的筛查确证谱库。在各自的线性范围内,17种化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法的定量下限为5.0~10.0μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.3%~114.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~11.7%。该方法操作简便、稳定性好,具有较强的实际应用价值。     

基于可逆动态共价化学的新型可修复、可回收、可加工环氧树脂

利用生物来源的二聚脂肪酸为原料,合成了二聚酸酰肼和二聚酸酰腙两种衍生物,并进一步以其作为环氧E-44树脂固化剂,得到了新型的含动态共价连接的热固性环氧树脂。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、差式扫描量热(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、热重(TG)和动态力学分析(DMA)等多种测试手段对环氧树脂固化过程以及固化后材料的结构与性能关系进行了详细表征,特别研究了动态亚胺键对热固性环氧树脂性能的独特影响。结果表明:与传统环氧树脂相比,改性后的环氧树脂有更好的韧性,且其玻璃化转变温度及热稳定性没有明显下降。在升温和加压的条件下,酸可催化亚胺键的动态交换反应,赋予传统环氧树脂以全新的可修复、可回收与可多次加工性能。     

介质阻挡放电等离子体法制备优异光催化合成过氧化氢性能的氮空穴掺杂石墨相氮化碳（英文）

过氧化氢(H_2O_2)是一种绿色氧化剂,广泛应用于纺织、印染、造纸和医药等行业.目前,工业上采用蒽醌法制备H_2O_2,它由于需要多步加氢和氧化处理,因此能耗非常大.研究发现,采用贵金属催化剂可以将氢气和氧气直接合成H2O2,但催化剂价格过高,且反应本身存在爆炸风险.近年来,半导体光催化合成H_2O_2受到广泛关注.研究发现,在水存在下,光电子可以将氧气还原得到H_2O_2.介质阻挡放电(DBD)等离子体广泛应用于材料合成、挥发性有机物处理、汽车尾气净化和材料表面处理等.石墨相氮化碳(g-C_3N_4)是新型非金属光催化剂,以其性质稳定、能带适中和制备方便等优点而广受青睐.然而g-C_3N_4的比表面积和电荷分离效率较低,大大限制了其应用.本文采用DBD等离子体法在氢气气氛下制备了N空穴掺杂的石墨相氮化碳,采用XRD,N_2吸附,UV-Vis,SEM,TEM,XPS,EIS,EPR,O_2-TPD及PL等方法对催化剂进行了表征,并考察了N空穴对催化剂结构性质、光学性质及光催化合成H_2O_2性能的影响.结果显示,当DBD等离子体处理时间小于30 min时,所制催化剂颗粒尺寸显著小于焙烧法得到的,因而其比表面积显著提高.N空穴的引入降低了催化剂的能带,提高了可见光区的吸收.此外,N空穴作为反应活性位,既能吸附反应物氧气分子,又能捕获光电子并促进光电子从催化剂向氧气分子转移,进而发生后续还原反应.等离子体处理30 min得到的催化剂光催化合成H_2O_2性能最佳,是纯g-C_3N_4的11倍.本文为g-C_3N_4基催化剂的制备提供了一个新方法.     

基于磁性分子印迹材料的荧光分光光度法测定血液中同型半胱氨酸的含量北大核心CSCD

提出一种基于磁性分子印迹材料的荧光分光光度法测定血液中同型半胱氨酸(Hcy)含量的方法。采用化学共沉淀法制备Fe_(3)O_(4)纳米磁芯,用硅酸四乙酯修饰后,以Hcy为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙醇溶液中制备了Hcy纳米磁性分子印迹材料;用该材料吸附血液中的Hcy,释放Hcy后用衍生试剂N-(1-芘基)马来酰亚胺进行衍生,用荧光分光光度计测定体系的荧光强度。结果表明:Hcy纳米磁性分子印迹材料粒径约为40 nm;该材料对Hcy的吸附时间为10 min,吸附pH为3.0,最大表观吸附量为32.4 mg·g^(-1);对Hcy的释放时间为40 min,释放pH为8.0;加入N-(1-芘基)马来酰亚胺反应10 min后,以365 nm为激发波长,体系在387 nm处产生稳定荧光;并且该材料对Hcy有良好的选择性吸附,最多可重复使用4次;Hcy的质量浓度在0.02~0.10 mg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.008 mg·L^(-1);对Hcy标准溶液进行精密度(n=5)和稳定性(n=6)试验,测定值的相对标准偏差均不大于4.0%;方法用于分析5只成年家兔的血液样品,结果均未检出Hcy;对上述空白样品进行加标回收试验,Hcy的回收率为91.2%~109%。     

温度及pH敏感性N-乙烯基吡咯烷酮与丙烯酸β-羟基丙酯共聚物／聚(丙烯酸)互穿网络水凝胶的合成及其性能研究

由N-乙烯基吡咯烷酮与丙烯酸β-羟基丙酯共聚物／聚(丙烯酸)所得的互穿网络水凝胶P(NVP-co-β-HPA)／PAA具有温度及pH双重敏感特性.在酸性条件下,由于P(NVP)与PAA间络合作用,随温度升高迅速退胀;在碱性条件下,凝胶的溶胀率远大于酸性条件下的溶胀率,且随温度的升高而逐渐增大.