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121.
通过高温浸渍法,对多壁纳米碳管进行了氟离子与浓硫酸磺化反应修饰改性处理,制备了一种新型Lewis酸型催化剂F--SO42-/MWCNTs,并通过透射电镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱、吡啶吸附红外光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射和NH3程序升温脱附等表征手段对其的物理化学性能进行了表征分析,进而对多壁纳米碳管经F-与浓硫酸磺化反应修饰改性后所出现的结构与催化性能变化的内在影响规律进行了探索。以F--SO42-/MWCNTs为催化剂,以甲醇和油酸为原料,对其在应用于催化酯化反应合成油酸甲酯过程中的活性进行了研究。结果表明:当反应温度为65℃、醇油物质的量之比为12:1、催化剂质量占反应物总质量的0.9%、反应时间为6 h,油酸的转化率最高,达到了90%。高催化活性可归因于随着氟元素的加入,提高了SO42-的插层作用效果,从而增加了酸性活性位的数量;此外,S=O键具有电子诱导效应,而F-有强负电性,两者之间发生强烈的相互作用后形成了F-S键,使S=O的吸电子效应大幅度增强,从而加剧了F--SO42-/MWCNTs催化剂的体系电荷不平衡趋势,导致催化剂中的正电荷过剩,使催化剂中的酸性活性位以Lewis酸为主,有效的避免了单纯磺化反应作用所生成的催化剂的酸性活性位以Brönsted酸型为主,而易在富含水的反应介质中发生水合作用而降低,甚至失去催化活性的现象发生。 相似文献
122.
固相萃取-气相色谱法测定北京市水样中的邻苯二甲酸酯 总被引:16,自引:0,他引:16
研究了使用毛细管柱(OV-1701)分离、FID作为检测器的气相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)[邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)]的色谱条件。5种PAEs检出限在0.1~0.3μg/L之间,所测PAEs的质量浓度在0.5~100μg/L范围内,RSD在2.2%~3.3%之间,各物质校正曲线(质量浓度与峰面积)的相关系数在0.9970~0.9993之间。利用固相萃取技术萃取水中PAEs,回收率在82.5%~110.5%之间,RSD在1.1%~4.0%之间。北京市吴家村污水处理厂4个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在(0.7~193.3)μg/L之间。北京市南护城河的3个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在(0.1~241.8)μg/L之间。 相似文献
123.
124.
以光化学荧光衍生化法测定苋菜红(AM)和直接耐晒嫩黄5GL(DY)2种偶氮色素,研究了同时测定这2种色素混合物的光化学速差动力学荧光分析的原理和方法。AM和DY的浓度分别在0~220ng/mL和0~120ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数皆为0.999,检出限为0.64ng/mLAM和0.045ng/mLDY。相对标准偏差分别为1.6%(n=8)和1.8%(n=7)。该法用于人工合成混合样品的测定效果良好。 相似文献
125.
以乙醇为溶剂, 钛酸四丁酯为前驱体, 用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征, 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Ag含量样品的光催化性能. 结果表明: 用溶剂热法制备的样品中TiO2皆为锐钛矿相, 金属Ag颗粒沉积在TiO2表面, 粒径为2 nm左右, 比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加, 最高可达151.44 m2·g-1; UV-Vis光谱和光催化实验表明: Ag修饰使TiO2对光的吸收能力大大增强, 吸收带边红移至可见光区, 亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型; 溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品, 在紫外光和可见光下, Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性. 相似文献
126.
127.
同步荧光法同时测定色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸 总被引:7,自引:3,他引:7
本文叙述一种新的色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的同步荧光分析法。介质为KH_2PO_4-NaOH缓冲液(pH=7.4)。以激发单色器和发射单色器的波长差△λ=55nm进行同步扫描,其同步特征峰苯丙氨酸为217nm,酪氨酸为232nm,色氨酸为284nm(均指激发波长)。苯丙氨酸和酪氨酸可直接由其特征峰的高度进行定量测定。色氨酸的284nm特征峰略受酪氨酸同步峰拖尾的影响,其峰值信号需加校正。苯丙氨酸测定范围为0.07-5ppm,酪氨酸为0.02-1ppm,色氨酸为0.001—0.5ppm。 相似文献
128.
采用沉淀法将ZIF-67负载到CeO2上,制备了具有多重活性位点的非均相催化剂ZIF-67/CeO2,并研究其催化CO2和甲醇直接反应生成碳酸二甲酯(DMC)的性能。采用X射线衍射、N2吸附-脱附、傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱研究了ZIF-67/CeO2的各种理化性质。结果表明,ZIF-67的引入使ZIF-67/CeO2催化剂产生更多的氧空位。在考察的ZIF-67/CeO2系列催化剂中,0.3-ZIF-67/CeO2(0.3为Co、Ce物质的量之比)在具有高的比表面积的同时还能保持介孔结构,具有丰富的酸碱位点,并且具有较高的CO2吸附容量,表现出最好的催化性能。在反应温度为140℃、压力为4.5 MPa的条件下反应4 h,DMC收率可达到3.79 mmolDMC·gcat-1。 相似文献
129.
本文首次报道须在两种金属离子同时作用下的振荡反应——KBrO_3-CH_3CH(NH_2)CO_2H-MnSO_4-[Fe(phen)_3]SO_2-H_2SO_4体系的振荡反应,对反应产物作了分析,研究了两种金属离子在振荡反应中的不同作用,Mn~(2+)起催化氧化丙氨酸以产生丙酮酸的作用,而[Fe(phen)_3]~(2+)则是丙酮酸-BZ型反应的催化剂.研究了温度变化对振荡反应的影响,从而得出振荡反应各阶段的表观活化能.考察了Cl~-、自由基抑制剂及反应物浓度对振荡反应的影响.实验证明,振荡反应同时受Br~-及Br_2的控制,振荡机理与Br_2-水解控制模型相同. 相似文献
130.
本文首次报道须在两种金属离子同时作用下的振荡反应─KBrO3-CH3CH(NH2)CO2H-MnSO4-[F3(phen)3]SO4-H2SO4体系的振荡反应, 对反应产物作了分析, 研究了两种金属离子在振荡反应中的不同作用, Mn^2^+起催化氧化丙氨酸以产生丙酮酸的作用, 而[Fe(phen)3]^2^+则是丙酮酸-BZ型反应的催化剂。研究了温度变化对振荡反应的影响, 从而得出振荡反应各阶段的有观活化能。考察了Cl^-、自由基抑制剂及反应物浓度对振荡反应的影响。实验证明, 振荡反应同时受Br^-及Br2的控制, 振荡机理与Br2^-水解控制模型相同。 相似文献