分析化学实验教学模式的优化与实践

以培养“服务型 创新型”人才为目的,从教学内容、教学方法和考核方式等方面对分析化学实验教学进行改革,建立了“基础型 设计型 创新型”实验教学模式,收到了良好的教学效果。     

不同苯原酚化合物用于GOD-Trinder法测定血糖的比较研究

对苯酚、2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚及间-苯二酚等四种苯原酚化合物作为过氧化物酶(POD)催化4-氨基安替比林(4-AA) -过氧化氢-酚显色体系测定血糖的葡萄糖氧化酶法(GOD-Trinder)进行比较研究。结果表明,苯酚、2,4-二氯苯酚及间-苯二酚三种苯原酚分别构成GOD-POD-4-AA-H₂O₂-酚显色体系测定血糖时,其检测结果均无显著性差异(P＞0.05),但2,4-二氯苯酚显色体系的显色灵敏度、方法的精密度和准确度均优于苯酚显色体系。间-苯二酚显色体系灵敏度不及苯酚,但检测速度快,线性范围宽,可用于较高浓度葡萄糖溶液的在线快速分析。     

协同催化——溶剂萃取光率法测定血清中的唾液酸

利用Cu^2 和Cr^3 的协同催化作用,促进间苯二酚与唾液酸的显色,再用乙酸丁酯——正丁醇萃取有色物质,变换波长至625nm处测定;血清中的唾液酸含量。建立了血清中唾液酸测定的新方法,方法的线性范围为0－1000mg/L,检出限为2.1mg/L,相对标准偏差为1.59%-2.11%,回收率为96.2%-101.2%,糖类及抗坏血酸等物质对测定的干扰＜2％。该法简单、快速、灵敏、准确,可用于临床体液中唾液酸的测定。     

偶合化学发光法测定血清中亚硝酸盐

采用正交试验法建立了Ｌｕｍｉｎｏｌ－ＮＯ－２－Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６］偶合发光体系测定血清ＮＯ－２的方法。本法测定ＮＯ－２的线性范围为９．０×１０－６～１．０×１０－３μｇ／Ｌ,检出限３．５×１０－６μｇ／Ｌ。对１．０×１０－４μｇ／ＬＮＯ－２连续测定１１次的相对标准偏差为２．３％。用于血清中亚硝酸根的测定,结果满意。     

5-异烟酰胺基异酞酸构筑的钕化合物的合成、晶体结构和荧光性质

由水热法合成了钕化合物[Nd(HINAIP)(INAIP)(H₂O)₂]_n·nH₂O (1),（H₂INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸）,并进行了元素分析、IR、TG及X-射线衍射法表征。晶体结构表明:配合物1属于三斜晶系,P1 空间群。配合物1是由桥联配体5-异烟酰胺基异酞酸的羧基氧连接成二维层,此二维结构被氢键拓展成三维超分子结构。荧光光谱测试结果表明配合物1具有典型稀土钕的近红外荧光特征。     

铁氮共掺杂纳米TiO_2复合膜的制备、光谱分析及光催化活性研究

用溶胶-凝胶法制备铁、氮共掺杂纳米TiO2凝胶,浸渍-提拉法将其镀膜于载玻片表面,经干燥、煅烧,制得Fe-TiO2-xNr复合膜;用XRD,SEM,XPS及UV-Vis对镀膜样品进行了表征.XRD分析表明,Fe-TiO2-xNr膜为锐钛矿结构,少数氮原子替代了TiO2晶格中的氧;SEM照片说明,构成膜的粒子分散均匀,形貌一致,粒径约19 nm:UV-Vis漫反射光谱显示,Fe3+掺杂可使复合膜对可见光的响应红移至740nm处;XPS图谱证明,铁、氮的掺入降低了Ti(2p3/2)电子结合能,从而拓宽了TiO2在可见光区的吸收范围.以光催化降解苏丹红I为模型反应,比较了不同掺杂样品的光催化活性,结果表明,当掺杂的Fe3+相对于Ti4-1的原子比达到0.4%时,复合膜表现出最佳催化性能,4 h后对苏丹红I的降解率达到97%.方法制备的氮和适量铁共掺杂Fe-TiO2-xNr复合膜能协同提高TiO2对可见光的响应能力及光催化活性,在污水处理领域具有潜在的应用价值.     

1-(3-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与阳离子表面活性剂显色反应的研究及应用

在NaOH碱性介质中,1 (3 硝基苯基) 3 [4 (苯基偶氮)苯基] 三氮烯(m NPPAPT)分别与阳离子表面活性剂(CS)溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十二烷基二甲基苄铵(DDMBAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)和溴化十四烷基吡啶(TPB)反应显色形成离子配合物,它们与m NPPAPT形成离子配合物比均为2∶1。CTMAB、CPB、TPB、DDMBAB与m NPPAPT形成配合物最大吸收波长分别位于538、538、625、637nm,表观摩尔吸光系数达(103～104)L·mol-1·cm-1。研究了测定微量阳离子表面活性剂的条件,建立了新的分析方法,并应用于实样分析。     

1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十六烷基三甲胺-阴离子表面活性剂的显色反应

1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NSPAPT),在三乙醇铵介质和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,与阴离子表面活性剂(AS),十二烷基苯磺酸钠(DBOSO3Na)、十二烷基磺酸钠(DOSO3Na)、十二烷基硫酸钠(DSO4Na)分别形成1∶2紫红色配合物,配合物最大吸收峰位于598 nm,此方法应用于水样中微量阴离子表面活性剂的分析,所得结果的RSD均小于2%,且与亚甲基蓝光度法的测定结果相符。     

苯二酚在PTh／NTiO2／GCE上的电化学行为的研究

该文利用循环伏安法（CV）和线性扫描溶出伏安法（LSSV）研究了对苯二酚（HQ）和间苯二酚（RS）在聚噻吩／纳米二氧化钛修饰玻碳电极（PTh／NTiO。／GCE）上的电化学行为。该修饰电极作为两种苯二酚传感器表现出极好的灵敏度和选择性。在0．2mol／L柠檬酸一磷酸氢二钠缓冲溶液（pH4．6）,RS和HQ的氧化峰电位相距508mV,且在PTh／NTiO2／GCE上的峰比在裸GCE上的高出6．5倍。在最佳条件下,PTh／NTiO2／GCE对HQ和RS在1．0×10^-7～8．0×10^-6范围内都有较好的线性关系,混合物中的检出限（S／N一3）分别为3．3×10mol／L和3．7×10^-8mol／L。通过计算得出了一些动力学参数如电子转移数（n）,质子转移数（m）。该法被用来同时测定废水中的RS和HQ结果满意。     

协同催化-溶剂萃取光度法测定血清中的唾液酸

利用Cu2+和Cr3+的协同催化作用,促进间苯二酚与唾液酸的显色,再用乙酸丁酯-正丁醇萃取有色物质,变换波长至625nm处测定血清中的唾液酸含量.建立了血清中唾液酸测定的新方法.方法的线性范围为0～1000mg/L,检出限为2.1 mg/L,相对标准偏差为1.59%～2.11%,回收率为96.2%～101.2%,糖类及抗坏血酸等物质对测定的干扰＜2%.该法简便、快速、灵敏、准确,可用于临床体液中唾液酸的测定.