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51.
共价有机框架材料(COFs)是一类由多齿有机单元通过共价键连接而成的新兴孔晶体材料。通过合成后修饰所得到的COFs通常具有较高的结晶度与孔隙率,并且在手性拆分、不对称催化与色谱分析等领域具有良好的应用价值。该文用1,3,5-三甲醛间苯三酚与2-硝基-1,4-苯二胺合成TpPa-NO2,对其还原得到TpPa-NH2,然后通过合成后修饰策略将D-葡萄糖修饰到该材料上,得到手性材料TpPa-NH2的D-葡萄糖衍生物(TpPa-NH2-Glu)。利用“网包法”将其固载在球形硅胶表面用作高效液相色谱固定相并制备了液相色谱柱,分别以正己烷-异丙醇(9∶1, v/v)或甲醇-水(9∶1, v/v)为流动相,流速0.5 mL/min,成功拆分了16种包括多个手性药物的外消旋体和2种苯系位置异构体o,m,p-硝基苯胺和o,m,p-碘苯胺。在甲醇-水(9∶1, v/v)流动相条件下,拆分了5种外消旋体,其中盐酸普萘洛尔、华法林、美托洛尔达到了基线分离;在正己烷-异丙醇(9∶1, v/v)流动相条件下,拆分了11种外消旋体,其中2-溴丙酸乙酯、3-丁炔-2-醇达到了基线分离。此外还探究了温度对TpPa-NH2-Glu液相色谱柱的影响以及TpPa-NH2-Glu液相色谱柱的重复性,结果表明,温度对TpPa-NH2-Glu所制备的高效液相色谱柱影响不大,且TpPa-NH2-Glu所制备的高效液相色谱柱具有良好的重复性,其相对标准偏差(RSD)分别为1.55%和1.46%。实验结果表明,TpPa-NH2-Glu对手性化合物有良好的拆分能力。 相似文献
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53.
以L-色氨酸(L-trp)和1,2-二(4-吡啶基)乙烯(bpe)为配体与钴离子反应,通过水热法合成了一种具有二维手性层面结构的手性金属-有机骨架(MOFs)材料{[Co(L-trp)(bpe)(H2O)]·H2O· NO3}n;利用X射线粉末衍射(XRD)分析和扫描电子显微镜(SEM)对材料的结构和形貌进行了表征.将该MOFs材料用作固定相,制备了液相色谱手性柱,在正己烷/异丙醇的流动相体系下,考察了该手性柱对一系列手性化合物的拆分性能.实验结果表明,该手性柱对3种苯系物的位置异构体和11种外消旋化合物表现出较好的拆分性能.在正相色谱条件下,该手性柱表现出良好的重现性和稳定性. 相似文献
54.
55.
手性介孔材料在手性分离、不对称催化、手性传感等领域具有广泛的应用价值。手性有序无机介孔硅是一类介孔结构高度有序、不含有机成分的手性材料。该文采用D-苯丙氨酸为手性源合成手性有序无机介孔硅(COIMS),将其用聚硅氧烷(OV-1701)稀释后用作固定相制备毛细管气相色谱手性柱,并对该手性柱的分离性能进行了考察,8种手性化合物在该手性柱上得到了拆分。COIMS柱对直链烷烃、醇的分离也表现出良好的选择性。该柱还具有分析时间短、在较高温度下测定稳定等优点,其具有开发成高温手性固定相的潜力。 相似文献
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57.
58.
59.
以R-联萘酚为手性源合成了3,3′-二对苯甲酸-2,2′-二甲氧基-1,1′-二萘,将其键合到3-氨基丙基硅烷基化硅胶上制成手性固定相。采用扫描电镜、红外光谱和元素分析法对联萘酚衍生物手性固定相进行表征。采用高效液相色谱法探究联萘酚衍生物手性固定相对手性化合物和位置异构体的拆分性能,以正己烷-异丙醇溶液为流动相,紫外检测波长为254nm。结果表明,该固定相使5种手性化合物得到拆分和8种位置异构体得到不同程度的分离。 相似文献
60.
从帝王蟹几丁质膜中剥离出纳米纤维甲壳素膜,经过处理,将膜中的矿物质去除后作为模板,制备手性向列型介孔硅。热重曲线测试表明手性向列型介孔硅具有很好的热稳定性,适合作气相色谱固定相。将仿生手性向列型介孔硅作为气相色谱固定相,采用动态涂敷的方法制备手性毛细管气相色谱柱,该柱子能够对6种外消旋体(1-甲氧基-2-丁醇、2-甲基戊醛、2-苯基丙醛、香茅醇、3-羟基丁酸甲酯、3-丁炔-2-醇)进行拆分。主要还讨论了6种位置异构体、正构烷烃、正构醇类在该柱的分离情况,同时对柱子的柱效和极性进行了评价。 相似文献