RP-HPLC法检测发酵液中赤霉素GA4,GA7的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中赤霉素GA4,GA7的方法。探讨了流动相缓冲盐与甲醇的比例、缓冲盐pH、温度、流速等对两种赤霉素分离的影响,结果表明在Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱下,以V(甲醇):V(pH3.0,0.05 mol/L KH2PO4)=60:40为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长228nm,进样量20μL,分离度良好。GA4,GA7标准品质量浓度分别在0.1~8.0 mg/mL,0.1~3.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为Y4=1.58878+7.06978X4,Y7=0.48281+7.12931X7;GA4,GA7检出限分别为19.6,14.3μg/mL,平均加标回收率分别为98.8%,99.9%,相对标准偏差RSD分别为1.5%,0.34%。     

键阻断原理构建中孔A型沸石

采用不同类型的有机硅烷化SiO₂作为基本合成单元, 制备了具有晶内中孔的A型沸石。考察了反应碱度、Si/Al比、晶化时间等合成条件对产品的影响。结果表明, 甲氨基丙基三甲氧基硅烷是合成中孔A型沸石的最佳硅烷化试剂;硅烷化试剂的应用, 使中孔沸石晶化过程可以通过“键阻断原理”有效控制;沸石的中孔尺寸可以通过不同类型的有机硅烷化试剂进行调控; 一定范围内, 其外比表面积、中孔体积随SiO₂表面硅烷化度的增加而增加。通过沸石晶化过程中的“键阻断”, 可以制备具有晶内中孔的A型沸石。     

建筑结构在地震作用下的扭转反应分析初探

建筑结构的平面规则性判别是建筑结构抗震设计的重要控制指标之一,对建筑结构的抗震性能安全具有重要的影响.个别结构设计人员在进行多高层钢筋混凝土结构设计时,由于对不规则结构扭转原理理解不透彻,加上过分依赖计算机计算结果,导致计算结果出现偏差,从而影响整个建筑结构在地震作用下的抗扭设计.本论述基于结构扭转变形基本概念和基本原理,考虑建筑结构在地震作用下的扭转耦联反应,对结构体系参数、扭转反应的分类、扭转不规则的判断、扭转判定主要指标进行了讨论,最后对在工程中遇到扭转不规则结构时,提出一些常用的解决方法,以供工程设计人员参考.     

半质环的一个交换性条件

给出了半质环的一个交换性条件为半质环R中的任意元素均满足[m,n(i)]中心条件,而雷震,董乃昌,I N Herstein等人的某些结果则成为本文定理的直接推论.     

具有异质结的富勒烯C_(60)/酞菁纳米复合材料的可见光响应光催化应用（英文）

通过再沉淀法制备了富勒烯C60/酞菁的复合纳米微粒。这种复合纳米微粒由于C60分子和酞菁分子间的π-π相互作用而具有电子给体-受体(donor-acceptor)结构,而且这种微粒的尺寸可通过选择再沉淀过程中使用的溶剂来进行控制。此外,这种微粒与Nafion结合后,表现出去除三甲胺的光催化性能,而且其光催化活性优于C60微粒/Nafion或酞菁微粒/Nafion复合物。该结果表明电子给体-受体结构可通过促进有机半导体的电荷分离来增强光催化的性能,从而揭示了一种新颖的基于电子给体-受体结构的有机光催化剂。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中铁、钴、锰、镍

1引言近年来,我国人造金刚石的产量和应用有了很大的发展。以现有的人造金刚石合成技术,通常以Fe,Ni,Co,Mn等元素组成的合金作为触媒,这使人造金刚石中极易残留这些金属组成的包裹体。诸多研究表明,包裹体含量和分布情况对人造金刚石的性能有着重要影响[1]。经查阅文献,已有使用X射线荧光光谱法对人造金刚石中杂质元素含量进行半定量分析的报道[2]。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)被广泛应用于岩矿、土壤样品中多元素分析[3]。本实验以在大气气氛中高温灰化和混合酸对样品进行前处理,采用ICP-AES测定人造金刚石中Fe,Co,Ni和Mn。本方法操作简便,处理效果良好。     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r20.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

粉尘螨疫苗免疫治疗过敏性鼻炎小鼠鼻黏膜的电镜观察

建立了粉尘螨小鼠过敏性鼻炎模型,观察粉尘螨疫苗免疫治疗鼻黏膜超微结构的变化,探讨粉尘螨疫苗免疫治疗的疗效.将24只BALB/c小鼠随机分为阴性对照组(A组)、过敏性鼻炎模型组(B组)、粉尘螨疫苗治疗组(C组),按本室常规方法建立尘螨过敏性鼻炎小鼠动物模型,观察抓鼻、流涕、喷嚏等症状,末次激发24 h后,麻醉小鼠,眼窝取血,ELISA法检测血清中Der f特异性抗体IgE和IgG2a;取鼻黏膜组织固定,切片、电镜观察.结果表明:建模后B组、C组均出现典型的喷嚏、流涕、抓鼻症状,但粉尘螨疫苗免疫治疗组较模型组症状明显减轻,正常对照组无任何行为异常.与B组相比,C组血清中Der f特异性抗体IgE显著降低(P<0.05),而B组和C组IgG2a的含量较A组显著增高(P<0.01).电镜观察:(1)正常对照组:嗅黏膜上皮细胞,表面有大量纤毛,排列整齐;胞质内细胞器丰富.(2)过敏性鼻炎组:嗅黏膜上皮细胞肿胀,嗅细胞表面的纤毛减少或消失,细胞排列紊乱、细胞间有炎症细胞浸润,细胞器退变、空泡化,核变形不规则、固缩.(3)粉尘螨疫苗免疫治疗组:嗅黏膜纤毛排列较整齐,粗细较均匀,纤毛密度较正常对照组低,线粒体致密,与空白对照组相比数量增多.粉尘螨疫苗可以有效改善过敏性鼻炎的症状,抑制过敏性鼻炎鼻黏膜炎症变化.     

十二烷基苯磺酸钠增敏乙基紫共振光散射法测定人尿中痕量1-羟基芘

基于乙基紫(EV)与1-羟基芘(1-OHP)反应形成离子缔合物,导致体系的共振光散射(RLS)增强,建立了测定1-OHP的共振光散射法.在pH 8.0Tris-HCl缓冲介质中,最大RLS峰位于396 nm,其强度与1-OHP浓度成线性关系.加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),体系的灵敏度可提高两倍以上.方法的线性范围为4.0～982 μg·L-1,相关系数r=0.999 4,检出限1.2 μg·L-1,相对标准偏差为5.8%～7.9%,平均回收率为94%(n=6).已成功用于人尿中痕量1-OHP的测定,结果满意.     

某些酚类的高温液相色谱行为

建立了高温液相色谱系统,在高温条件下,采用甲醇-水作为流动相,在Polymerx RP-1聚合物(PSDVB)色谱柱上考察了6种酚类样品的色谱行为.实验条件:温度40～160 ℃,流速0.2～5.5 mL/min,流动相中甲醇浓度范围40%～80%.考察了温度、流速和流动相组成对酚类样品的保留、分辨、柱效和系统压力的影响,探讨了酚类样品在聚合物柱上的热力学行为.温度升高2.35℃大约相当于流动相中甲醇浓度增加1%,可以通过改变色谱柱温度调节样品保留和改变选择性.柱温升高,降低了流动相的粘度,允许在高温条件下使用较高的流速实现快速分离.在160℃、V(甲醇):V(水)=40:60,为流动相和3 mL/min流速条件下,可于2.5 min内实现6种酚类的完全分离.