亚临界水-火焰离子化检测-柱后分流色谱分离某些醇、酚和羧酸类化合物

采用柱前预热和柱后分流技术,构建了亚临界水-氢火焰离子化检测器色谱系统(SubWC-FID)。采用Polymerx RP-1聚合物色谱柱和纯水流动相,在亚临界状态下(柱温160~210℃),分离了某些醇、酚和羧酸类化合物,优化了FID稳定工作条件,考察了柱温、流动相流速和分流比对样品分离的影响。结果表明:在不高于1.48mL/min的流动相流速下,柱后分流模式的FID系统能稳定工作,方法的线性动力学范围在2~3个数量级之间,在分流比为1∶20时,乙醇、苯酚和乙酸的检出限分别为17、54和68ng。     

无滤共沉淀富集-等离子体原子发射光谱法测定痕量稀土元素

以编结反应器 (KR)作为反应场所,用NH3～NH4NO3缓冲溶液在线沉淀、富集,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测稀土元素,系统地研究了稀土元素在线沉淀及溶解的最佳条件.实验结果表明:在80 ℃时,稀土离子与pH 9.0的NH3～NH4NO3缓冲溶液在线混合后经2 m KR富集120 s,用1 mol/L HNO3以1.0 mL/min流速洗脱时富集效果最好,富集倍数可达52～76倍,进样频率为10/h.同时考察了共存离子的干扰及其消除方法.方法的稀土元素的检出限为0.07～1.23 μg/L,精密度RSD在1.7%～4.3%之间(n=6),线性范围2～10 μg/L.应用于标准样品中痕量稀土元素的测定,其测定值与标准值吻合.     

利用遗传追踪绘制细胞命运谱系的研究进展

重建生物体组织和细胞之间谱系关系并绘制细胞命运图谱,一直是生物学要解决的基本问题之一。传统的谱系追踪通过直接观察,追踪少数细胞的分裂分化过程并绘制细胞命运图谱。随着分子生物学和高通量单细胞RNA测序（single cell RNA-seq,scRNA-seq）技术的发展,人们能够对多达数百万个单细胞的基因表达水平分别进行测序,实现了成体组织和胚胎发育过程中细胞命运图谱的绘制。文章回顾了谱系追踪技术的发展,探索了最新的研究成果,并讨论了存在的问题以及未来的发展潜力。     

高效液相色谱法测定食用油中抗氧化剂的国家标准方法的优化研究

对国家标准GB 5009.32-2016中测定食品中抗氧化剂的高效液相色谱法进行了优化.优化的试验条件如下:样品用乙腈饱和的正己烷溶液溶解,再用含L-抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和的乙腈溶液提取(10 mL×3);采用C18固相萃取柱净化;以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm...     

表面胶团修饰电极电化学测定双酚A的增敏机理及抗污性能研究

分别以2种阴离子表面活性剂(SDS、SDBS)、3种季铵盐阳离子表面活性剂(CTAB、TTAB、DTAB)和2种季铵盐型双子表面活性剂(12-3-12、12-4-12)修饰碳糊电极。通过原子力显微镜、接触角以及分析物在电极表面的电化学行为探讨了不同表面活性剂在电极表面的吸附情况,推测在浓度大于临界胶束浓度(CMC)时,季铵盐型阳离子表面活性剂CTAB、TTAB、12-3-12和12-4-12在碳糊电极表面形成了圆柱形的表面胶团,而DTAB和SDS可能是饱和单分子层吸附。以BPA为分析物,研究了表面活性剂修饰电极对BPA的电化学增敏机理,结果表明修饰电极对双酚A(BPA)的电化学增敏作用主要是因为表面胶团对BPA的增溶作用,表面活性剂和BPA间的阳离子-π作用是表面胶团增溶BPA的主要原因。     

超声辅助提取-反相高效液相色谱法测定虾中三磷酸腺苷及其关联产物的含量北大核心CSCD

提出了超声辅助提取-反相高效液相色谱法测定虾中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、肌苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)含量的方法,并研究了贮藏条件对K值的影响。称取2.0 g粉碎后的虾肉,加入10%(体积分数)高氯酸溶液20 mL,在冰水浴中均质1 min,超声提取5 min,于4℃离心2 min。用5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL重复上述操作,合并两次上清液,用水定容至50 mL。分取5 mL,用5.0 mol·L^(-1)和2.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 6.0~6.4后,再用0.048 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 5.7)定容至10 mL。以Ultimate■XB-C_(4)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以不同体积比的0.048 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 5.7)-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果显示:ATP、ADP、IMP标准曲线的线性范围为1.250×10^(-1)~1.000×10^(2)mg·L^(-1),AMP、HxR、Hx标准曲线的线性范围为6.250×10^(-2)~5.000×10 mg·L^(-1),检出限为0.65~2.2 mg·kg^(-1);混合标准溶液和供试品溶液中6种目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为0.28%~8.7%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为75.3%~114%。方法用于测定不同贮藏温度和贮藏时间下虾样品中ATP、ADP、AMP、IMP、HxR、Hx的含量,结果表明随着贮藏时间的延长,K值逐渐增大;并且贮藏时间一定时,贮藏温度越低,K值增大速率越慢,说明低温有利于虾的保鲜。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25g样品加入5 mL硝酸和2 mL氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理.以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、...     

贵金属离子非酶法生物还原机理初探

在微生物湿法冶金回收贵金属的研究工作中,掌握金属非酶法生物还原的作用过程及本质是优化浸出工艺条件,设计高效,经济的生物加收技术的关键,因此有关细菌固定金属的作用机制的研究一直为人们所关注,冻干的海藻（Chlorella vulgaris)和四氯金（Ⅲ）酸盐[AuCl4]-相互作用,Au3＋快速被还原为Au ,继而缓慢地被还原成Au[1],厌氧的脱硫弧菌属（Desulfovibrio desulfuricans)的休止细胞能将溶液中的钯离子还原为金属钯,用丙酮酸钠,甲酸钠或氢气作为电子供体[2],我们试图从失活细菌与金属离子的界面出发,利用谱学技术,考察细菌与金属离子之间的相互作用本质,为开发利用生物体作为吸附剂进行废水处理,回收贵重或有害金属以及制备高分散度负载型金属催化剂[3]提供理论依据。     

SrCe0.90Gd0.10O3固体电解质燃料电池性能研究

以固相反应方法制备了SrCe     

一维Ga2O3/SnO2纳米纤维的制备及其气敏性能

通过静电纺丝法制备了一维Ga2O3/SnO2纳米纤维,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等方法对材料进行了表征,测试了不同Ga2O3质量分数(0、40%、50%、60%、70%、100%)的Ga2O3/SnO2纳米纤维(650℃,5 h)对应元件对三甲胺、丙酮、乙醛、乙酸、氨气、乙醇、甲醛7种气体的气敏性能。结果表明:在室温(25℃)时,60%(w/w)Ga2O3-40%(w/w)SnO2纳米纤维对三甲胺气体具有较高的灵敏度和较短的响应/恢复时间。对1000μL·L^-1三甲胺的灵敏度达到51;检出限达到0.8μL·L^-1,其灵敏度为1.3。