全二维气相色谱/飞行时间质谱用于柴油组成的研究

将全二维气相色谱法(GC×GC)用于柴油馏分的组成分布研究,建立了两种GC×GC方法,一种用于柴油组成的详细表征,另一种用于柴油族组成的快速分离和定量,两种方法均不需要样品预处理。用前一种方法对柴油馏分中的烃类化合物、主要的含硫化合物与含氮化合物组成进行了研究;对催化裂解柴油中的27种含氮化合物和42种含硫化合物进行了定性;用后一种方法在70 min内即可完成柴油馏分族组成的定量分析,应用所建立的方法测定了4个不同来源的柴油馏分中非芳烃、一环芳烃、二环芳烃、三环芳烃的含量,定量结果与ASTM D2425法     

ICP-AES法测定10种蒙成药中四种重金属元素的含量

目的测定十种蒙成药中As、Pb、Hg、Cd 4种重金属元素的含量。方法采用V（HNO3）＋V（H2O2）=5＋3为溶样试剂,微波消解与电感耦合等离子体发射光谱仪联用。结果表明测定的各元素检出限介于0.048-1.036μg·L^-1之间,加标回收率在94.5%-103.6%之间,RSD〈2.4%。结论该法简单、快速、准确,适合同时测定食品中的元素。     

RuO_2/MWNTs纳米复合材料用于无酶型葡萄糖传感器的研究

采用水热合成法在多壁碳纳米管(MWNTs)上负载了Ru O2纳米颗粒,并以Nafion为固定剂将复合材料修饰于玻碳电极的表面,制备了一种新型无酶型葡萄糖传感器。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、电化学方法对复合材料进行表征,发现碳纳米管上的Ru O2为纳米级,分散均匀。该复合材料修饰的电极对葡萄糖响应电流明显,并且受抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)的干扰小。采用安培法测定葡萄糖,其线性范围为1.0×10-5~1.2×10-2 mol/L(R2=0.998),灵敏度41.826μA cm-2(mmol/L)-1,检测限2.2×10-5 mol/L(信噪比为3),响应时间5.2 s,具有较好的稳定性。     

包含聚苯胺的相变材料纳胶囊的制备及其性能

采用自由基乳液聚合法和原位聚合法制备了包含聚苯胺均匀分散在正十八烷中的悬浮体系的交联聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁的相变材料纳胶囊(NanoPCMs).采用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)和广角X射线衍射仪(WAXD)等手段分别考察了成核剂聚苯胺的添加量对相变材料纳胶囊表面形态、结晶性能、热稳定性及结晶行为等的影响.实验结果表明:包含有聚苯胺的相变材料纳胶囊,成核剂的存在对其形貌、粒径、包覆率和结晶行为影响较小,耐热性略有所降低,添加1.5 g苯胺时生成的成核剂聚苯胺可以有效改善其过冷结晶行为.     

高效液相色谱法测定金葱粉中的罗丹明B含量

建立了金葱粉中罗丹明B的提取、富集净化和测定的方法.样品经加热萃取、聚酰胺吸附罗丹明B、碱液解吸、蒸发、定容,用高效液相色谱-紫外检测器进行测定.测定条件:色谱柱为ODS C18;流动相为甲醇-水(体积比为70∶30);流速为1.5 mL/min;检测波长为550 nm.罗丹明B在0.14～22 μg/mL浓度范围内与...     

过氧化钠与二氧化碳反应的演示实验设计

高中化学新教材第一册第三章中有“过氧化钠与水的反应的演示实验” ,学生观察实验后情绪高涨 ,但有些疑惑 ,他们一直认为水是用来灭火的 ,为什么水还能“生火”呢 ?并且好多学生问 :二氧化碳是否也可以用来“生火” ?书中只有过氧化钠与二氧化碳反应 ( 2Na2 O2 +2CO2 =2Na2 CO3 +O2 )的知识点 ,而没有相关的实验 ,为了给学生以感性认识 ,激发他们的探究意识 ,打破思维定式 ,经过多次探索和实践 ,特设计如下实验。方法一1　实验用品药匙、石棉网、长玻璃管、三角架、棉花、Na2 O2粉末2　实验装置 (三角架略 )图 13　实验步骤与现象( 1)…     

缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的1H qNMR定量分析研究

通过考察75种合成大麻素（SCRAs）的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法（1H qNMR）。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%（质量分数）,日内相对标准偏差（RSD）小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%～100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯（5F-ADB）、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯（5F-MDMB-PICA）、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯（4FMDMB-BUTINACA）、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺（ADB-BUTINACA）进行定量分析,得到其含量范围为0.072%～2.056%。19份烟油样品的1H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟...     

Lu(La)2O3微米晶中提高Bi3+离子下转换蓝光发光性能的研究

采用尿素沉淀法制备一系列Bi³⁺/La³⁺共掺Lu₂O₃和Bi³⁺/Lu³⁺共掺La₂O₃微米晶。在掺杂Bi³⁺离子的Lu₂O₃微米晶中,C₂位点的Bi³⁺离子可以将吸收的能量转移给S₆位点的Bi³⁺离子。同时,在Lu₂O₃:1%Bi³⁺,0～5%(摩尔分数,下同)La³⁺微米晶中,372和337 nm(C₂和S₆位点的Bi³⁺离子)紫外光的激发下,Bi³⁺离子的发射峰强度随着La³⁺离子掺杂浓度的增加而增加,掺杂5%La³⁺时与不掺杂La     

血清白蛋白的铅(Ⅱ)-抗坏血酸络合吸附波法测定

在pH9．2的H3BO3-NaOH缓冲溶液中,血清白蛋白使铅(Ⅱ)-抗坏血酸络合物在-0．51V(vs．SCE)处的络合吸附波电流降低,电流降低值与加入的牛血清白蛋白(BSA)或人血清白蛋白(HSA)的浓度在一定范围内呈线性关系。BSA在2～38μg／mL范围内,HSA在2～35μg／mL范围内呈线性关系,检出限均为1μg／mL。应用该法测定了人血清样品中蛋白质的含量,结果令人满意。     

氯胺酮、羟亚胺及邻氯苯基环戊酮合成工艺的判别研究

氯胺酮通常以羟亚胺和邻氯苯基环戊酮为主要合成原料。该文采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测缴获邻氯苯基环戊酮样品中的杂质,并筛选出邻氯苯甲腈以及格氏试剂合成过程中的副反应产物环戊酮、环戊醇、环戊基环戊烷、2-环戊基环戊酮和2-环戊基环戊醇作为特征杂质。通过邻氯苯基环戊酮合成实验,验证了6种特征杂质为邻氯苯甲腈与格氏试剂反应所产生。通过液-液萃取的前处理方法,从缴获羟亚胺样品检测出残留的4种特征杂质。采用顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)方法从氯胺酮样品中检出残留的2种特征杂质。结果表明,所有缴获的邻氯苯基环戊酮和羟亚胺样品,以及105份氯胺酮样品中的102份均检出2种以上特征杂质,由此推测,格氏试剂法是国内非法工厂生产邻氯苯基环戊酮普遍采用的工艺路线。