液相色谱-串联质谱法检测雄蜂蛹粉中50种抗生素残留

建立了液相色谱-串联质谱检测雄蜂蛹粉中50种抗生素残留（大环内酯类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类、硝基咪唑类、林可霉素和氯霉素）的方法。样品经高氯酸溶液和醋酸铅溶液提取沉淀蛋白质，清液用磷酸氢二钾溶液调节pH值至8，经固相萃取净化后进行仪器分析。采用多反应监测正离子或负离子模式检测，可以一次完成对雄蜂蛹粉中50种目标化合物的定性和定量测定。50种抗生素的加标回收率为70.2%~118.3%，相对标准偏差（RSD）为1.8%~13.6%。该方法操作简便，灵敏度高，适用于雄蜂蛹粉中多种兽药残留的分析确证。     

碳化钨负载S2O2-8/ZrO2固体超强酸催化剂上的正戊烷反应研究

首次研究了碳化钨负载S2O28-/ZrO2(PSZ)固体超强酸催化剂(WC/PSZ)上正戊烷的反应情况及影响催化剂活性的各种因素,并用GC-MS,XRD,BET等手段分析了正戊烷反应产物和催化剂的物理化学性质等.结果表明:WC/PSZ对正戊烷具有异构化和裂解的双重催化作用.PSZ在负载适量碳化钨后对正戊烷反应的活性和选择性显著提高,显示出优于Pt/PSZ催化剂的效果,碳化钨的负载量为20%的效果最佳.适当的焙烧、活化和反应温度等条件是取得良好反应效果的关键.     

高效液相色谱法测定厨房用纸中双酚S

已剪碎的厨房用纸样品(0.100 0g)用10mL正己烷-四氢呋喃(1+1)混合液浸泡2h,弃去液体,用滤纸吸干厨房用纸样品表面的液体,加入10mL甲醇,在30℃超声提取30min。提取液氮吹至干,加入1mL甲醇(6+4)溶液,经0.45μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法测定滤液中双酚S的含量。以Luna 5u C_(18)色谱柱为分离柱,以甲醇(6+4)溶液为流动相,在检测波长259nm处进行测定。双酚S的质量浓度在0.1～100.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3 mg·kg~(-1)。方法用于厨房用纸样品的分析,加标回收率为79.1%～104%,对双酚S标准溶液重复测定6次,测定值的相对标准偏差为0.040%～0.68%。     

对一个大单轴磁各向异性镍(Ⅱ)配合物中的磁跃迁的直接观察

最近Ruamps和同事发现三角双锥构型的Ni（Ⅱ）配合物[Ni（Me₆tren）Cl]ClO₄（1，Me₆tren=tris（2-（dimethylamino）ethyl）amine）具有大的单轴磁各向异性（J.Am.Chem.Soc.，2013，135：3017-3026）。他们利用HF-EPR研究获得横向零场分裂（ZFS）参数E=1.56（5）cm^-1但未能确定轴向零场分裂参数D。在本工作中，我们利用0~17.5 T和5 K的变磁场远红外光谱（FIRMS）来检测自旋基态S=1中的M_S=±1和M_S=0态之间的磁跃迁。在FIRMS中直接观察到Zeeman分裂态之间的跃迁，得出轴向ZFS参数D=-110.7（3）cm^-1。我们对1的晶体结构进行了Hirshfeld表面分析，揭示了1分子中的阳离子与阴离子之间以及分子之间的相互作用。     

镓在裸Si系和SiO2/Si系掺杂效应

Based on the diffusion action of gallium in silicon and SiO2 ,a diffusion model of gallium doping in bare silicon system and SiO_2/Si system is first presented in this paper ,the gallium doping effect in the two systems is analyzed theoretically. Experiments and applications have proved that the use of the open-tube gallium deffusion in SiO2/Si system can substantially improve diffusion quality and device characteristics .     

Al-Ce-Ni共晶合金块体金属的净化与组织细化

以Al-Ce-Ni共晶合金作为研究对象,采用熔体净化剂与循环过热相结合的方法净化合金,循环过热通过高温效应熔解、钝化异质形核质点,熔体净化剂通过化学溶解、物理化学吸附及其组元与异质形核衬底的化学反应去除异质形核质点与衬底,并减缓金属熔体的氧化.实验中使用不同的净化剂进行研究,发现使用80?O3 20%Na2O(mol%)净化,在850℃×5 min循环过热,熔体发生深过冷的效果最好.     

微量元素及热处理对ZL107组织和性能的影响

ZL107合金具有良好的铸造性能和较高的力学性能,应用非常广泛,但目前还不能满足现代工程结构中大型、复杂、高强度重要铸件的要求.实验在原有成分的基础上,通过添加微量合金元素、混合稀土变质和选择合理的热处理工艺来进一步提高ZL107的综合力学性能.实验结果表明,改进后的合金经过金属型浇注、T5处理后的力学性能:σb为324.2 MPa,δ5为4.1%,HBS为102,比原ZL107合金分别提高了19.7%、46.4%和8.0%.改进后的ZL107合金不但具有较高的强度和硬度,而且具有良好的塑性,有望成为大型、复杂、高强度结构铸铝件的优选合金之一.     

Mg-Cu-La三元非晶合金形成范围的热力学预测

基于分析有利于合金非晶化的热力学因素，从非晶形成的热力学观点出发，综合应用Miedema理论和Toop模型，并考虑纯金属在不同温度下的自由能，在此基础上提出了一种定量预测三元非晶合金形成范围的方法：通过比较晶态的自由能和相应非晶态的自由能来确定成分范围．用该方法计算Mg—Cu—La三元合金系的非晶形成范围，并与已有的实验数据进行比较，发现二者符合得较好．该方法对于定量预测二元及三元甚至是多元合金系非晶形成范围将有一定的指导意义．     

压铸铝合金ADC12.1R的组织、性能及成形性

在ADC12压铸铝合金成分的基础上,通过成分优化设计,并对合金进行晶粒细化及变质处理,获得了一种高性能的压铸铝合金ADC12.1R,该合金经金属型重力浇注,其铸态力学性能达到:抗拉强度(σb)为254.9 MPa,延伸率(δ5)为2.925%,硬度(HBS)为102,均优于国内普遍使用的压铸铝合金ZL112Y.实际生产试验也表明ADC12.1R合金具有更好的压铸成形性、出型性及机械加工性能能够满足工业生产应用的要求.     

机械故障诊断技术的研究现状及发展趋势

随着机械行业的不断发展,对故障诊断技术的研究也不断提出新的要求,近20年来,国内外的故障诊断技术得到了突飞猛进的发展,对机械故障诊断的发展现状进行了详细地论述,并对其发展趋势进行了展望.