用于组胺检测的MWCNT/ZnO/Nafion复合物膜修饰的电化学发光传感器的研究

基于含有氨基类物质对三联吡啶钌电化学发光的促进作用,建立了直接测定组胺的电化学发光方法。通过MWCNT/ZnO/Nafion复合物膜修饰玻碳电极(GC)固定三联吡啶钌,研究了此工作电极在组胺溶液中的ECL发光行为。在最优的实验条件下,组胺质量浓度在1.0~1.0×104ng/mL范围内时其对数值与电化学发光信号呈良好的线性关系(R2=0.9968),检出限为0.64 ng/mL,组胺的加标回收率为96%~103%,RSD为2.7%。     

Co9S8/MoS2异质结构的构筑及电催化析氢性能研究

利用前驱物形貌导向法,成功制备了Co₉S₈/MoS₂异质结构催化剂,该催化剂在碱性析氢反应（HER）中表现出优异的催化活性及稳定性,其在10 mA·cm^-2处的过电势仅为84 mV.通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、电子自旋共振（ESR）、拉曼光谱（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）和同步辐射（XAFS）等表征,证明了CoS₂/MoS₂在H₂氛围下煅烧形成Co₉S₈/MoS₂的过程中,CoS₂中Co的配位模式从部分八面体向Co₉S₈中的四面体转变,这种转变可活化MoS₂的惰性平面,从而使其更有利于吸附H^*.除此之外,接触角数据表明：该催化剂具有良好的亲水性,有利于电解液渗透及气体分子的迅速扩散,从而促进HER反应速率.由于异质结构间具有强烈的相互作用,该催化剂可表现出良好的结构稳定性.本工作基于Co₉S₈/MoS₂异质结构的成功构筑及对其HER催化机理的充分探讨,为后续硫化物异质结及其在电催化中的应用提供了良好的思路和研究基础.     

N-乙酰氨基葡萄糖对绛红小单孢菌合成庆大霉素的影响

研究了N-乙酰氨基葡萄糖对绛红小单孢菌产素的影响,实验探索了N-乙酰氨基葡萄糖添加工艺,在250mL摇瓶发酵过程中培养48h,60h分别添加0.05%,0.15%N-乙酰氨基葡萄糖可使庆大霉素生测效价达2 030U/mL,较对照1 228U/mL提高了65%以上(三次平均基本一致);5L发酵罐试产三批次发酵终结,生测效价平均为1 727U/mL(厡工艺1 097U/mL)提高了57%,效果十分明显.同时测定了发酵过程中菌体代谢各种参数的变化,证明了N-乙酰氨基葡萄糖在绛红小单孢菌生物合成中的促进作用.本方法操作简单,基本不改变原工艺,生产成本低廉,对提高庆大霉素产量效果非常明显.     

多单相逆变器线与工作的Multisim仿真

线与的概念来源于数字逻辑电路系统,本文将其应用在逆变驱动系统中,即不借助于任何接口控制电路,将多个单相逆变器的输出端直接并联在一起,共同驱动同一个负载.该技术的关键在于:系统中每一个单相逆变器根据其自身的承载力按比例分担负载的相应分量,本文利用频率、基波电压以及谐波电压的衰减校正算法来完成的,最后用Multisim的仿...     

兰州原状黄土剪切强度特性的试验研究

对兰州原状黄土不同剪切方位、不同含水量试样进行了一系列常规三轴不固结不排水剪切试验研究.根据三轴剪切试验结果,分析了含水量和剪切方位对兰州黄土剪切强度参数的影响,得出原状黄土的粘聚力和内摩擦角并不是一个常数,而是随着含水量和剪切方位的变化而变化的结论,解释了其影响原因,提出了粘聚力、内摩擦角与含水量的关系表达式.     

C60吡咯烷羧酸衍生物的合成及其在水溶液中的聚集行为

C60与亚氨基二乙酸甲酯[NH(CH₂COOMe)₂]的光化学反应制得2,5-双(甲氧羰基)富勒烯吡咯烷(1), 产率为52% (基于已反应的C60). C60吡咯烷衍生物1与氯乙酸甲酯(ClCH₂COOCH₃)的N-烃基化反应, 在微波辐射、无溶剂及相转移条件下, 得到2,5-双(甲氧羰基)-N-(甲氧羰基)甲基富勒烯吡咯烷(2), 产率47%(基于C60吡咯烷衍生物1). C60吡咯烷衍生物1和2用NaH, CH₃OH水解后, 经盐酸酸化得相应的二羧酸衍生物3和三羧酸衍生物4, 产率分别为65%和53% (基于C60吡咯烷衍生物1和2). C60吡咯烷衍生物1～4的结构由¹H NMR, ¹³C NMR, IR, FAB-MS和元素分析证实. 用电导法测定了C60吡咯烷二羧酸3和三羧酸4钠盐的临界聚集浓度(CAC), 分别为3.58×10^－4 mol/L (3)和3.33×10^－4 mol/L (4). 这一结果被C60吡咯烷衍生物3和4, 在临界聚集浓度(CAC)附近的UV-Vis光谱的特征变化所支持. 透射电子显微镜(TEM)和静态光散射(SLS)等方法也被用于检测C60吡咯烷衍生物3和4在临界聚集浓度(CAC)时的聚集行为, 结果显示, C60吡咯烷衍生物3在缓冲溶液中(0.001 mol/L NaCO₃-NaHCO₃), 其聚集体粒径的大小(R_g≈21 nm)不同于C60吡咯烷衍生物4 (R_g≈23 nm). C60吡咯烷二羧酸3钠盐的临界聚集浓度(CAC)比C60吡咯烷三羧酸4钠盐的临界聚集浓度(CAC)大, 聚集体粒径大小的不同, 表明C60单加成衍生物加成基团中羧基(COOH)数目的多少对其聚集行为的影响. 用化学发光法分别检测了C60吡咯烷二羧酸3和C60吡咯烷三羧酸4在缓冲溶液(0.05 mol/L NaCO₃-NaHCO₃)中对邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子(O₂^－·)的清除活性. C60衍生物3和4对 O₂^－· 的清除呈现有明显的剂量效应, 但当超过一定浓度时(3: ～3.50×10^－4 mol/L, 4: ～3.25×10^－4 mol/L), 清除效率出现转折, 并下降. 这一现象与电导率测定时出现的CAC现象相一致, 进一步证实了C60吡咯烷二羧酸3和C60吡咯烷三羧酸4在较高浓度的水溶液中有聚集的倾向, 也说明了C60吡咯烷二羧酸3和C60吡咯烷三羧酸4的聚集会影响其清除超氧阴离子(O₂^－·)的活性.     

双功能二亚乙基三胺五乙酸系列配体作为磁共振成像造影剂的合成研究进展

二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)及其衍生物具有优良的配位性能,在化学及生物医学领域有广泛的应用,尤其是作为磁共振成像造影剂.双功能DTPA类配体对于研发DTPA类磁共振成像造影剂具有重要的作用,制备符合不同要求的该类配体具有相当的难度.着重介绍双功能DTPA类配体的各种合成方法,并对不同的方法和路线优缺点进行比较.     

小分子阿特拉津和罂粟碱检测的免疫芯片技术研究

采用蛋白芯片竞争法对小分子半抗原的污染物进行检测。在获得特异性抗体的前提下,首先将阿特拉津半抗原进行了衍生化,然后将该衍生物和氨基罂粟碱分别与载体蛋白质卵清蛋白(OVA)进行偶联。实验证明新合成的完全抗原能够与其相应抗体发生特异性的结合。实验还对蛋白芯片检测阿特拉津进行了条件优化,其抗体固定化时间为2h,用卵清蛋白为封闭液的封闭时间为1h,样品稀释液pH值为8．0。并对阿特拉津及罂粟碱进行了定性、定量实验,结果表明：荧光信号强度随待测物浓度的降低而增强,有一定的线性趋势,阿特拉津检出限为0．001mg/L,罂粟碱检出限为0．01mg/L。     

中型石英光电直读光谱仪的试制

由于国内有色冶炼工厂炉前快速分析的迫切需要,我们用国产中型石英光谱仪作为分光装置,改制成了12个测量通道,能对多种有色金属及其合金中的多个元素(如铁、硅、铜、钛、镍、镁、铝、锰等)进行测定的中型石英光电直读光谱仪。由于在适当的温度下调整仪器,利用仪器中温度补偿机构和采用控制试样法进行分析,本仪器已在非恒温实验室进行有色金属冶炼的炉前分析。经过将近二年的使用证明,此仪器性     

Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)Schiff碱配合物的合成及其对超氧离子的抑制作用

Ｓｃｈｉｆｆ碱及其金属配合物具有抗菌、抗癌等生物活性［１］,尤其是钴（Ⅱ）Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物具有催化及可逆载氧等特殊性能［２］,引起人们极大的研究兴趣。本文合成了四种新型的未见文献报道的Ｃｏ（Ⅱ）、Ｍｎ（Ⅱ）Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物。研究表明这类配合物结构稳定、生物活性高,可作超氧化物歧化酶的模拟物,对超氧离子Ｏ２-自由基有良好的催化歧化作用。１实验部分１１配体（５氯水杨醛缩盐酸氨基脲ＨＬ）的合成将等摩尔的自制５氯水杨醛［３］（３１３ｇ）的乙醇液滴加于盐酸氨基脲（２２３ｇ）的中性水溶液中,在８６℃的恒…