3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱异构体的合成与表征

将含能化合物3-氨基-4-氯肟基呋咱(ACOF)在低温下用稀碱处理后发生过渡中间体3-氨基-4-氰基呋咱氧化物(ACFO)的二聚关环反应合成了新型呋咱类含能化合物3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱异构体(DAFF iso-m er),产率达66.3%。培养了DAFF isom er的单晶。用四圆单晶X-射线衍射仪,1H NMR,13C NMR,IR,MS及元素分析对其结构进行了表征。结果表明:DAFF isom er晶体属三斜晶系,空间群P-1,分子呈平面构型,层状晶体内存在分子内和分子间氢键,晶胞堆积层间不存在氢键。     

纳米羟基磷灰石制备及其对溶液中苯酚吸附的优化设计

采用化学沉淀法制备得到纳米羟基磷灰石(n-HAp)粉体,研究了n-HAp粉体对水溶液中苯酚的吸附性能,并初步探讨了其在粉体上的吸附机理,在低浓度(5~30mg/L)时的吸附符合Freundlich等温吸附模型。实验结果表明,n-HAp粉体对苯酚具有较好的吸附效果,2h可基本达到吸附平衡。利用正交设计实验探讨了粉体煅烧温度、吸附温度、吸附时间、溶液pH等因素对吸附效果的影响。正交实验结果统计分析表明,各种因素对吸附的影响程度依次为:溶液pH>煅烧温度>振荡温度>振荡时间。pH对吸附性能的影响最明显,强酸和强碱环境能有效提高n-HAp对苯酚的吸附量。     

化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的方法.化妆品样品经超声提取后,高效液相色谱-二极管阵列扫描检测,并在235 nm波长进行分析.用保留时间结合紫外光谱定性,外标法定量,并采用液相色谱-质谱法确证.碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的回收率为92.7%～99.8%,相对标准偏差在0.8%～2.1%之间,定量限为20 mg/kg.     

钼(Ⅵ)-钙镁试剂络合物的极谱吸附波的研究与应用

在pH 4.0的乙酸盐缓冲溶液中,钼(Ⅵ)与钙镁试剂(CLG)生成的络合物在滴汞电极上产生良好的极谱吸附波,其波峰现于-0.66 V(vs.SCE)。在最佳条件下,在峰电流的二阶导数值(I″p)与钼(Ⅵ)浓度在5.0×10-8~1.2×10-5mol.L-1之间呈线性关系(r=0.999 7)。此方法的检出限(n=8)为5.0×10-9mol.L-1钼(Ⅵ)。应用于两种豆类植物试样中钼的测定,结果的RSD值均小于5%,回收率在97.2%~102.0%之间。测定了钼(Ⅵ)与钙镁试剂之间的络合比,结果为[Mo(Ⅵ)∶R]为1∶2,对络合物所产生的极谱吸附波的电化学性质也作了研究。     

多组态Dirac-Fock方法与准相对论组态相互作用方法的比较研究

利用多组态Dirac-Fock(MCDF)方法与准相对论组态相互作用方法,分别详细计算了低Z、中Z和高Z原子(离子)各个壳层上电子的束缚能、平均轨道半径、总束缚能、激发能、精细结构能级以及类Ne等电子系列离子的2p53s 1,3P1-2p6 1S0跃迁能,并且对这两种方法的结果进行了数值比较.     

一种高分辨率的光纤光栅传感解调技术

报道了一种基于光纤激光器波长扫描寻址的高分辨率的光纤光栅传感解调方案。光纤激光器的扫描寻址过程由微机来控制。微机控制光纤激光器波长扫描的同时,同步采集、处理传感信号,并通过曲线拟合给出传感光栅的中心反射波长值。本解调方案的波长移动分辨率为０．１ｐｍ,可以实现高分辨率的温度及应变测量。     

3,4-噻吩二羧酸、1,10-邻菲罗啉与稀土配合物的荧光性质及对硝基苯的检测

3,4-噻吩二羧酸(3,4-H₂tdc),1,10-邻菲罗啉(phen)和稀土硝酸盐经水热法合成三种配合物Ln₂(Htdc)₂(tdc)₂(phen)₂(H₂O)₄(Ln=Eu 1, Gd 2, Tb 3),并用X-射线单晶衍射分析方法测定了配合物1-3晶体结构,配合物1-3为双核分子。每个金属离子周围有2个3,4-tdc,1个3,4-Htdc,1个phen和2个配位水分子,配位数为9。配合物1和3在紫外灯下显强红光和绿光,其荧光发射光谱,在619和545 nm出现最大发射峰,分别对应于Eu(Ⅲ)离子的5D₀→7F₂和Tb(Ⅲ)离子的5D₄→7F₅跃迁。配合物2在425 nm观察到来自基于配体的π*→π最大发射峰。不同溶剂分子对配合物1荧光有不同程度的影响,基于荧光猝灭机理,配合物1具有选择性检测硝基苯污染物的能力。     

Polarization and Angular Distribution of Ll X-Ray Following Inner-Shell 2p3/2 Photoionization of Magnesium-Like Ions

The inner-shell 2pa/2 photoionization and the subsequent decay of Mg-like Fe^14＋, Cd^36＋, W^62＋ and U^80＋ ions are studied theoretically within the multiconfiguration Dirac-Fock method and the density matrix theory. Special attention is paid to exploring the influence of the non-dipole terms which arise from the multipole expansion of the electron-photon interaction in the photoionization process. The results show that the non-dipole contribution to the total cross section, the magnetic sublevels cross section of the photoionization process, the degree of linear polarization and angular distribution of the subsequent characteristic x-ray radiation become more important with the increase of photons energy and atomic nuclear Z. Especially for the cross section and the degree of linear polarization, the non-dipole contribution arrives at 50% for U^80＋ at four time energy threshold units. However, for the angular distribution, the maximum contribution does not exceed 4%, even for U^80＋ ions.     

内腔级联拉曼光纤激光器输出特性的实验研究

采用标准单模石英光纤作为拉曼增益介质，光纤布拉格光栅作为谐振腔镜，研制了一台内腔级联拉曼光纤激光器。利用掺Yb双包层光纤激光器作为抽运源，实现了二级拉曼转换，在波长1176.8nm获得了309mW的最大输出功率，斜率效率接近51.5％。在小抽运功率下，发现拉曼光纤激光器的输出中存在重复周期约为2.9μs的脉冲序列；当抽运功率大于某一值时，上述脉冲消失，获得了十分稳定的连续输出。     

光纤光栅的温度补偿

提出了一种简单、小型的光纤光栅温度补偿器件，将光纤光栅粘贴在具有负热膨胀系数的材料上，实现了光纤光栅的温度补偿。该器件在-20～44℃温度范围内光栅波长变化0.08m，是未补偿光纤光栅的1／8。