高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速分析三子散的入血成分及代谢产物

蒙药三子散由诃子、川楝子、栀子3味药材等比例组成,其临床用药主要采用口服给药方式,药物在体内的吸收、分布、代谢、排泄过程与药物发挥药理作用和疗效的产生密切相关,因此考察灌胃给药后的入血成分有助于阐明三子散的药效物质基础。研究采用血清药物化学研究思路,将Wistar大鼠分成空白组和给药组,给药组给予三子散水提物,腹主动脉取血,离心制备血清样品,采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS),在SHIMADZU GIST C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)上进行色谱分离;以甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.5 mL/min,进样量10 μL,采用加热电喷雾电离(HESI)源,正、负离子同时扫描。通过比对三子散含药血清和空白血清的图谱差异,查阅数据库、各类成分体内代谢途径、三子散成分的相关文献,采用Xcalibur 3.0软件进行峰提取、峰匹配等质谱数据处理,结合Compound Discover 3.0软件对化合物代谢途径的预测分析和裂解规律的推断,解析三子散水提液经大鼠灌胃后血清中的原型成分和代谢产物。结果表明,在给药大鼠血清样品中鉴定出55种入血成分,其中41种原型成分,14种代谢产物。入血的原型成分主要为鞣质类、环烯醚萜类和小分子酚酸类。该研究较为全面地阐释了三子散水提液在大鼠血中的移行成分,有助于揭示三子散的药效物质基础,为该药的临床应用提供参考。     

改性钛基PbO2电极的制备及其对COD的快速检测

通过制备Ti/α/β-PbO₂、Ti/Ag/β-PbO₂这两种含有不同中间层的钛基二氧化铅电极来探究电催化氧化技术快速测定葡萄糖模拟废水中有机物(COD)含量的可行性。为了评估两种电极的各项性能,首先采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对电极进行形貌表征,其次进行电化学性能测试包括线性伏安曲线(LSV)、塔菲尔曲线(Tafel)、循环伏安曲线(CV)以及交流阻抗测量分析。结果表明,Ti/α/β-PbO₂电极表面晶体结构更加均匀,晶粒尺寸偏小,具有更大的电活性表面积。Ti/α/β-PbO₂电极的析氧电位为1.77 V,为·OH的产生提供良好条件。在Tafel、CV测试中,Ti/α/β-PbO₂电极的交换电流密度i₀及比电容C_p分别为0.0995 A·cm^-1、0.004098 F·cm^-1均高于Ti/Ag/β-PbO₂电极,说明Ti/α/β-PbO₂电极的耐腐蚀性以及释放电子的能力优异。最终选用Ti/α/β-PbO₂电极为工作电极。Ti/α/β-PbO₂电极检测COD的最佳条件为：氧化电位1.30 V、电解时间150 s、电解液浓度0.03 mol·L^-1 硝酸钠(NaNO₃)。电化学法与比色消解法测定COD的相关系数可达0.9909,同时具有良好的重现性与相关性,COD的检测范围为0 mg·L^-1 ~ 500 mg·L^-1。在误差允许的范围内可以替代标准的重铬酸钾法,为实现COD的在线快速检测提供参考价值。     

K_2CdSnS_4的溶剂热合成与晶体结构(英文)

利用溶剂热法合成了层状硫代锡(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物K2CdSnS4。单晶X-射线衍射分析结果表明,化合物属单斜晶系,C2/c空间群,a=1.102 1(5)nm,b=1.103 0(5)nm,c=1.515 1(10)nm,α=90°,β=100.416(12)°,γ=90°,V=1.811 4(17)nm3,Z=8,Dc=3.209 g·cm-3,Mr=437.60,μ=6.853 mm-1,F(000)=1 600,λ=0.071 073 nm,R=0.104 2,wR=0.200 8。该化合物由类金刚烷[Cd2Sn2S10]8-结构单元互相连接形成层状结构。紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为半导体,带隙为2.2 eV。     

质量控制图用于石墨炉原子吸收光谱法检测海水中铅元素

为保证海水中重金属检测结果的准确可靠,以铅元素为例,每个工作日使用石墨炉原子吸收光谱仪平行测定铅质控样2次,收集20组有效数据后,通过计算均值、标准差得出上下控制限、警告线及辅助限,绘制出在当前实验室环境条件、仪器设备、试剂药品和人员水平等因素条件下的质量控制图。该质量控制图不仅用于实际检测过程中对检测结果进行监控,还可为该实验室的人员考核、留样复测等实验室质量控制行为提供结果判定依据。     

BiPO4/石墨烯光电极的制备及其光电催化性能（英文）

光电催化(PEC)氧化法是一种使用半导体电极材料在光和电的共同作用下处理水中有机污染的有效方法.在PEC工艺中,施加偏压不仅可以利用电催化对有机污染物进行降解,而且在偏压作用下,光生电子-空穴对能够得到有效的分离和传输,从而大大提高了机物污染物的去除速率.尽管PEC技术已经取得了许多重要的突破,但是能量转换效率仍然无法满足实际应用.因此,开发具有优异性能,良好稳定性和低成本的光电极材料是一项具有挑战性的研究工作.本文采用两步电沉积法制备了BiPO4纳米棒/还原氧化石墨烯/FTO复合光电极(BiPO4/r GO/FTO).电镜结果表明,电沉积制得的纳米棒状磷酸铋均匀负载在石墨烯纳米片层表面.采用甲基橙为模型体系,考察了复合光电极的光电催化活性.BiPO4/r GO/FTO复合电极的光电催化降解速率是BiPO4/FTO光电极的2.8倍,显示出优良的光电催化活性.实验进一步研究了工作电压和BiPO4沉积时间对甲基橙光电降解性能的影响.最佳的BiPO4沉积时间为45 min,最佳工作电压为1.2 V.捕获实验和ESR实验表明羟基自由基(·OH)和超氧化物自由基(·O2-)是该电极的主要活性物种.BiPO4/r GO/FTO复合电极经过四次循环实验后其降解甲基橙效率保持不变,显示出高稳定性,采用光电流,交流阻抗及其荧光测试对其光催化机理进行推测.结果表明该复合光电极具有高PEC活性的主要原因是:石墨烯的引入加快了BiPO4的电子空穴的分离,拓宽了石墨烯的可见光吸收范围;同时,石墨烯诱导产生的BiPO4混合相也进一步促进了光生电子空穴的分离,提高了光电降解活性.     

镉汞四元硒化物K8Cd2.79Hg9.21Se16和Rb4Hg3.04Cd2.96Se8的溶剂热合成及表征

利用溶剂热法合成了2种含镉汞的二维(2D)四元硒化物K8Cd2.79Hg9.21Se16(1)和Rb4Hg3.04Cd2.96Se8 (2)。单晶X射线衍射分析表明,化合物1为正交晶系,空间群为Pbcn,a=1.082 71(17) nm,b=0.678 73(10) nm,c=1.415 0(2) nm,Z=1;化合物2为正交晶系,空间群为Ibam,a=0.640 72(10) nm,b=1.160 25(16) nm,c=1.452 0(2) nm,Z=2。化合物1中含有八元环Cd2Hg2Se4和六元环CdHg2Se3阴离子层(Cd2.79Hg9.21Se16)n8n-;化合物2中含有八元环Cd2(Cd/Hg)2Se4及四元环CdHgSe2和(Cd/Hg)2Se2阴离子层(Hg3.04Cd2.96Se8)n4n-。对这2种化合物进行了扫描电镜和能谱分析、粉末X射线衍射、差示扫描量热分析、固体-可见漫反射光谱和荧光性质等表征。     

A2和B3型单体缩聚合成超支化偶氮聚氨酯研究

通过双官能度异氰酸酯基单体MDI(A2)与三官能度羟基偶氮单体(B3)的缩聚反应,得到了超支化偶氮聚氨酯,利用核磁共振、热分析、紫外-可见光谱、红外光谱、GPC等方法对其结构和性能等进行了详细表征.该聚合物在干涉的p偏振Ar+激光照射下,可得到周期性规则的正弦波形表面起伏光栅.     

伪Zernike矩在低信噪比红外目标检测中的应用

由于探测器本身固有的特性以及军事上的极限使用要求,红外图像普遍存在目标-背景间对比度较差、目标边缘模糊和噪声较大等特点,采用常规模板匹配、Hu矩方法难以取得理想的检测效果。针对低信噪比红外目标图像,分析了伪Zernike矩的基本原理、不变性和计算方法,提出了低信噪比红外目标检测的伪Zernike矩方法,并比较了模板匹配、Hu矩、伪Zernike矩方法的目标检测效果。理论分析和实验验证了该方法的有效性。     

混流式水轮机内部流动的整体解析及气蚀预测

采用计算流体力学方法,将整个水轮机划分为蜗壳、固定导叶叶栅、活动导叶叶栅、转轮和尾水管等几个域,对混流式水轮机进行整体解析,并根据各个域的残差履历,以转轮残差的充分收敛作为迭代计算是否收敛的判据.最后以某水电厂的混流式水轮机作为研究对象,得到了混流式水轮机的静态压力场,并利用压力场预测了转轮叶片出口负压面气蚀的发生时刻及发生部位,所得结果与实际转轮出口负压面气蚀结果一致,表明了文中方法的有效性.     

考虑确定性表面形貌的O形圈密封性能分析

为测量O形密封圈应用在负压油介质环境中的密封泄漏率,构建了一套求解O形密封圈泄漏率的数值仿真算法,并辅以实验进行验证。利用真实表面形貌进行分区处理用于匹配接触压力分布,进而利用接触状态矩阵生成泄漏通道来模拟真实泄漏状况,通过观察泄漏通道的有无来判定密封是否泄漏,同时对平行平板泄漏模型进行改进使其适用于不同通道截面形状的泄漏率计算。对不同油压下的O形圈密封泄漏率进行计算,结果表明：当流体介质压力为0.07 MPa时,仿真所得密封泄漏率为1.717×10^-12 m³/s;当介质压力增大至0.09 MPa时,仿真所得密封泄漏率下降为1.525×10^-12 m³/s。比较不同介质压力下的接触应力分布,结果表明：随流体介质压力增加,密封接触区域接触应力分布增大,形成贯穿密封接触区域的泄漏通道范围减小,泄漏率减小。为验证仿真结果的合理性,将仿真结果与实验结果进行对比,结果表明：两者相对误差在10%左右,实验结果与仿真结果相符程度较好。