全保护RGD三肽的合成方法研究

以两条路线、多种偶联试剂(DCC，EDCI，CDI，EEDQ)合成了全保护三肽Arg- Gly-Asp(RGD)．Boc-Arg(Tos)-OH经上述偶联剂短时活化，于合适条件下与Ts0H- G1y-OBzl缩合，均获得良好收率(43％-97％)．经Pd(OH)2／H2还原得到的Boc-Arg (Tos)-G1y-0H于22-27℃与HCl·Asp(OcHex)-OBzl偶联得到全保护三肽Boc-Arg (Tos)-Gly-Asp(OcHex)-OBzl(TM)，反应收率分别为76．4％(DCC／HOSu)，64．7％ -78．3％(DCC／HOBt)，66．7％-77．9％(EDCI／HOBt)．Boc-Gly-OH和HCl·Asp- (OcHex)-OBzl经DCC／HOBt或CDI活化，可得到碳端二肽Boc-Gly-Asp(OcHex)-OBzl (收率分别为81．2％，89．5％)，该二肽脱Boc后与Boc-Asp(Tos)-OH反应，经DCC ／HOBt，EDCI／HOBt，CDI，DCC／HOSu活化，均可生成目标分子TM，其反应收率分 别为40．4％，73．8％，67．8％，84．4％．     

研究生分析仪器课程教学改革与实践

针对研究生分析仪器课程教学中存在的问题,在分析化学课程教学内容中引入分析化学领域最前沿知识,并将讲授法、讨论法、案例分析法及Seminar有机地融入分析化学课程教学中。     

阳离子表面活性剂与核酸反应的共振Rayleigh散射光谱特性及其分析应用

在近中性介质中,阳离子表面活性剂(CS)和核酸本身的共振Rayleigh散射(RRS)十分微弱,但当两者反应形成结合产物时,则观察到RRS急剧增强.研究了5种CS,当它们与核酸反应时, 具有相似的反应条件和RRS光谱特征,但灵敏度差异较大,其中含芳基且分子量大的氯化十六烷基苄铵(CDBAC)最灵敏,而不含芳基分子量又较小的溴化十六烷基三甲铵(CTAB)灵敏度最低,前者对于ctDNA和yRNA的检出限分别为6.6和29.4 ng·mL^-1,后者则为13.3和53.6 ng·mL^-1.方法对于核酸有较好的选择性,可用于微量核酸的测定.研究还发现RRS强度不仅与阳离子表面活性剂的结构和分子量有关,而且其强度变化还与核酸构象转变有密切联系,因此RRS法有望成为研究核酸构象的有用手段.     

甲基红共振瑞利散射法测定多肽药物奥曲肽

采用共振瑞利散射(RRS)法测定奥曲肽,建立了测定痕量奥曲肽的方法。在pH=3.78的B-R缓冲溶液中,奥曲肽与甲基红相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在280～370nm范围内呈现高的散射强度,且以310nm处的ΔIRRS最强。在优化的测试条件下,奥曲肽浓度在0～0.54mg/L范围内与散射强度有良好的线性关系,对奥曲肽的检出限(3σ)达3.6μg/L。该方法用于合成样品中奥曲肽的测定,回收率为98.3%～100.7%;用于奥曲肽注射液中奥曲肽含量的测定,结果与HPLC法测得的结果相近。     

穿膜肽修饰胸腺五肽类似物的合成和生物活性研究

采用Fmoc固相合成法,利用穿膜肽Tat对胸腺五肽(TP-5)进行修饰,合成了新的胸腺五肽类似物,总收率为32.2%.通过RP-HPLC和质谱对该化合物进行了鉴定,采用E-玫瑰花结实验进行生物活性分析,结果表明:经穿膜肽修饰的类似物在其摩尔浓度稀释20倍后仍然比标准品TP-5具有更强的生物活性.     

4-[3-(4-溴苯基)-3-氧代-1-芳基丙氨基]苯磺酰胺的合成与抗糖尿病活性的初步研究

实现了4-氨基苯磺酰胺、对溴苯乙酮和芳香醛之间的Mannich反应,直接合成了14个未见报道的β-氨基酮化合物,制备方法简便,反应条件温和,产物收率44%～92%.通过1HNMR,13CNMR,MS和HRMS表征并确证了目标分子的化学结构.生物活性试验显示,所得化合物具有一定的α-葡萄糖苷酶抑制活性和PPRE激动活性,由此发现某些含有磺胺结构的β-氨基酮具有抗糖尿病活性.     

芳胺转化为酰芳胺的方法

按照形成酰胺键所用原料分类,可将芳胺酰基化分为羧酸衍生物法、羧酸法和其他方法。羧酸衍生物法主要有酰氯法和酸酐法;羧酸法主要有偶联法、TAPC研磨法、P(OMe)3/I2催化法、纳米MgO催化法;其他方法主要是乙腈法、N,N-二甲基乙酰胺法、Au/HAP催化下的羟基合成法。     

中稻生育期气象适宜度及其对产量影响的定量评价模型构建和应用

利用重庆市中稻生育期内逐旬的气象资料和农业气象指标,构建温度、降水、日照适宜度的隶属函数,采用积分回归方法计算各气象要素适宜度的逐旬效应,经过标准化后得到影响权重,最终建立综合适宜度评价模型和产量影响预估模型.利用适宜度开展中稻适应性分析,表明:中稻生育期内,重庆市各地多年状况的光、温、水适宜度差别并不大,但综合适宜度在某些生育阶段有明显的差异;大部地区在播种育秧初期、拔节—分蘖期、孕穗—抽穗期的综合适宜度较低,其余时段较高.以江津站为例开展中稻全生育期内气象条件定量评价和产量影响预估,表明:2012年综合适宜度在生长发育前期较高、后期较低,与实际情况较接近;1985-2011年的产量影响模拟值与气象产量相关显著,说明采用预估模型定量评价光温水对产量的影响具有一定的准确性.     

Resonance Rayleigh Scattering Method for the Determination of Raloxifene with Evans Blue

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＩｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ ,ｒｅｓｏｎａｎｃｅＲａｙｌｅｉｇｈｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ(ＲＲＳ)ｍｅｔｈｏｄａｓａｎｅｗａｎａｌｙｔｉｃａｌｔｅｃｈｎｉｑｕｅｈａｓｂｅｅｎｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙｓｔｕｄｉｅｄａｎｄｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｍｅｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ ,ｓｕｃｈａｓｎｕｃｌｅｉｃａｃｉｄ ,1 4 ｐｒｏｔｅｉｎ5 8ａｎｄｈｅｐａｒｉｎ ,9ａｓｗｅｌｌａｓｉｎｏｒｇａｎｉｃｉｏｎ ,10 14 ｄｕｅｔｏｉｔｓｓｉ…     

高灵敏共振瑞利散射法对痕量药物奥曲肽的测定

采用共振瑞利散射法测定多肽药物奥曲肽.在pH 4.1的B-R缓冲溶液中,奥曲肽和石蕊相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在285 ～367 nm范围内呈现高的散射强度,且以310 nm处的ΔIRRS最强.奥曲肽的质量浓度在0.007 3 ～0.45 mg/L范围内与ΔIRRS成正比,检出限(3σ)为2.2 μg/L.该法用于奥曲肽合成样品和注射液中奥曲肽含量的测定,结果满意,实现了以廉价试剂、简便方法快速测定痕量贵重药品的目的.