高效液相色谱-离子阱质谱法测定尿液中β2-受体激动剂及β-受体阻断剂

建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法。尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测。HPLC分离采用AtlantisT3-150 mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定。定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标。各化合物的线性范围为0.005～0.16 mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2 μg/L。空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1%～127.1%,相对标准偏差为1.1%～31.1%。该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析。     

毛细管液相色谱高温毛细管气相色谱在线联用方法在原油族组成分析中的应用

 原油经过脱沥青处理后 ,采用填充毛细管液相色谱 (PC HPLC)与高温毛细管气相色谱 (HTGC)在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC HPLC族分离后 ,各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内 ,再分别无损失地转入GC进行各族组分的定量分析。方法简单、灵活 ,重复性误差 (RSD)≤ 3%。