手性试剂TMPEA用于手性酮对映体纯度测定的研究

β-三氟甲基-β甲氧基β-苯基乙胺（TMPEA）是含氨基功能团的手性试剂[1]．由于胺可将按酸转变成酸胺，该试剂已成功地用于手性有机酸对映体的纯度测定[2]．考虑到胺同样可将醛酮转变成亚胺，本文进一步探讨了TMPEA用于手性醒酮对映体纯度测定的可行性．用R－（－）－TMPEA及dl－TMPAE分别与下列4种手性酮反应，制备相应的非对映异构亚胶：比较光活亚胺及相应的非对映异构体混合物亚腔的NMR谱，可确定各组非对映异构亚胺‘HNMR位移差（以OCH为探针基团）和’‘FNMR的位移差（以CF为探针基团）（表1）．TablelCheffiicalshif…     

6-甲氧基-2-丙酰基萘在醇溶剂中的溴化反应

室温下，6－甲氧基－2－丙酰基萘和1，3－二溴－5，5－二甲基海因的溴化反应在醇溶剂中，反应速度快、转化率高，生成5－溴－6－甲氧基－2－丙酰基萘的收率高（98．59％）。     

杂多阴离子的有机金属化学(Ⅲ)——缺位Keggin阴离子PWO9-34的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构杂多阴离子PW9O9-34反应,合成了6种新的杂多阴离子--有机金属配合物M9[(R'OOCCHR"CH2SnOH2)3(PW9O34)2]·xH2O(M=(CH3)4N+,K+;R'=CH3-,CH3CH2-;R"=H,CH3-),通过元素分析、IR光谱、紫外电子光谱、1H NMR、31P NMP、183w NMR和TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究,确定该系列配合物为A-β-PW9 型夹心配合物结构.     

中国分析测试协会在天津主办ICP-AES高级研修班

由中国分析测试协会主办,南开大学、天津市分析测试协会、天津市商检局联合承办的ICP-AES高级研修班于92年5月10～23日在天津举行。来自全国各地的该行科技人员40多人参加了学习。主讲人为南开大学陈新坤教授。该班取得了较好的理论结合实际的效果。     

溶有增粘树脂的丙烯酸酯乳液共聚及压敏胶的性能

用一步法将溶有松香或氢化松香的丙烯酸酯单体进行乳液共聚合时，由于增粘树脂分子的自由基链转移作用使单体的转化率明显降低．先将大部分丙烯酸酯单体进行乳液共聚制得种子乳液，再将溶有增粘树脂的剩余丙烯酸酯单体加到种子乳液中进行第二步乳液共聚合，可显著提高单体的总转化率．用ＴＥＭ对分步聚合所得复合乳液的粒子形态进行了观察并对第二步乳液共聚合的机理进行了讨论．用分步乳液共聚合的方法制得的增粘树脂 丙烯酸酯复合乳液共聚物的压敏胶粘性能较一步法有很大的提高．     

大鼠肝脏金属硫蛋白的分离纯化和金属硫蛋白亚型-Ⅱα结构域片段的制备及其核磁共振鉴定

Wistar雄性大鼠经腹腔注射CdCl_2诱导其肝脏合成金属硫蛋白。取鼠肝,先经匀浆、热变性、乙醇-氯仿萃取、丙酮沉淀等步骤,后由Sephadex G-75、DEAE-52柱层析,得金属硫蛋白的两亚型Ⅰ和Ⅱ。经原子吸收光谱测定每蛋白分子含有5个镉和2个锌。用枯草杆菌酶割法制备并分离了金属硫蛋白亚型Ⅱ的α结构域片段。还用NMR研究了金属硫蛋白的两个亚型及所得的α结构域片段。     

六次甲基四碲富瓦烯二碘盐的合成、晶体结构及其某些固态物性

在两相混合溶液中电解合成了HMTTeF·I_2盐的单晶。晶体属P2_1/n空间群,独立区里有一个HMTTeF分子,离子化发生在分子中的一个碲原子孤电子对上。粉末压片常温电导率为4.1×10~(-5)Scm~(-1)。喇曼光谱测定与电导率及X射线分析结果相符。     

游離基聚合反應的新成就

在這篇文章中要討論以游離基引發的聚合反應研究工作中的新成就。這篇文章是由四個部分組成的,相當於四個方向,在這些研究方向中近五、六年來達到了相當程度的進展。 第一部分是關於在一般聚合過程中一些基本反應步驟的詳細歷程;也包括用標記原子的研究工作。第二部分討论在聚合反應後一階段中的研究結果。這些研究工作對於高分子化合物工业生產具有极其重要的意義,同時也具有很大的理論兴趣,因為這些研究工作發現了那些     

白花茵陈茎叶中挥发油化学成分的研究

分别采用水蒸气蒸馏和石油醚萃取法提取白花茵陈中的挥发油,并通过GC-MS对其化学成分进行了分析鉴定.结果表明,2种方法提取的挥发油的主要化学成分基本相似,主要为萜烯类及其含氧衍生物（如百里香酚和香荆芥酚）和脂肪酸及其酯等.     

提高回糟产酒量的研究

采用“热水喷淋洗糟降酸,结合减曲、加糖化酶、用发酵”新技术对回糟进行发酵,研究它对回糟降酸与发酵酒醅的主要理化指标变化、产酒量及其感观质量的影响.试验结果表明:(1)“热水喷淋洗糟”新工艺与传统的“蒸汽加热排酸”工艺相比,回糟降酸显著(p<0.05),可控制在2.0以内;(2)新技术与传统的回糟发酵工艺相比,提高回糟产酒量30kg/甑以上(p<0.05),且酒的感观质量无明显差异.