能量色散X荧光光谱法测定红土镍矿中镍等化学成分

基于能量色散X荧光(EDXRF)分析技术,建立了测定红土镍矿中铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅含量的新方法。以锥形铝杯为试料支撑,为X荧光分析提供了适当的压片试样。收集了不同成分的红土镍矿样品,通过化学法和仪器法分析定值,作为标准物使用。用不同数学模型对元素间的相互干扰及吸收增强效应进行校正建立校准曲线。研究表明,采用锥形铝杯-粉末压片法制备红土镍矿分析试样,用EDXRF光谱仪进行测定,铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅的检出限分别为0.0140%、0.0008%、0.0040%、0.0010%、0.0004%、0.0002%和0.0060%,相对标准偏差(RSD)分别为0.56%、0.90%、0.21%、2.70%、1.41%、0.98%和1.65%,方法具有良好的准确度和精密度。     

催化动力学光度法测定痕量铁

铁是自然界一种常见元素，它与人类关系极为密切，是人体必需的微量元素之一，人体中铁的来源主要是食物、水。水样及蔬菜食品中痕量铁的测定显得很必要。测定痕量铁的方法已有许多文献报导［１－３］。本文提出在酸性介质中，痕量Ｆｅ３＋对Ｈ２Ｏ２氧化中性红的催化反应...     

一个新的羧基桥连的不对称双核Zn(Ⅱ)配合物

金刚烷甲酸;晶体结构;一个新的羧基桥连的不对称双核Zn(Ⅱ)配合物     

三硝基间苯三酚5-氨基四唑盐的晶体结构及热分解

制备得到标题化合物并对其进行了元素分析与红外光谱分析. 用X射线衍射方法测得其晶体结构属于正交晶系, 空间群Pbca, 晶胞参数a=0.6624(2) nm, b=1.7933(4) nm, c=2.3117(5) nm, V=2.7458(9) nm3, Z=4, Dc=1.849 g·cm-3. 其分子式可写作(ATZ)TNPG·2H2O. 5-氨基四唑阳离子(ATZ+)和三硝基间苯三酚阴离子(TNPG-)通过氢键在b轴和c轴方向上联成二维层面, 然后在a轴方向通过不同层中的水分子之间的氢键联接起来. 用差示扫描量热法(DSC), TG-DTG结合傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析了其热分解过程. 在氮气气氛下用10 ℃·min-1的升温速率测定发现,该化合物经历一个峰温为76 ℃的吸热过程及一个峰温为203 ℃的放热过程. 前者为脱除结晶水的过程, 后者为产物中的TNPG-与ATZ+的热分解过程, 放热的焓变为-212.10 kJ·mol-1. 对该过程估算动力学参数: 采用Kissinger法得活化能E=132.1 kJ·mol-1, ln (A/s-1)=12.54, r=0.9990; 采用Ozawa-Doyle法得E=133.1 kJ·mol-1, r=0.9992.     

水相终止-溶剂萃取/气相色谱法分析氢氧化锆对VX的消毒率

建立了水相终止－溶剂萃取/气相色谱/火焰光度检测法（GC/FPD）测定氢氧化锆粉末对维埃克斯（VX）消毒率的分析方法,以保留时间定性分析,内标法定量。对液－固消毒样品的前处理方法进行了优化,考察了萃取剂、萃取方式、终止剂和静置时间对氢氧化锆消毒VX回收率的影响,发现样品采用10 mL 0.05 mol/L硼砂水溶液终止、50 mL二氯甲烷萃取、振荡20 s、静置10 min的萃取效果最好,回收率为87.8%～90.3%,相对标准偏差（RSD）不高于1.2%。优化条件下,在9.7～388.0 μg/mL线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r2）为0.996 9,方法检出限（LOD）为0.05 μg/mL,定量下限（LOQ）为0.15 μg/mL。VX的消毒率随反应时间的变化关系满足拟一级动力学过程,反应速率常数（k）为0.019 2 min－1。该方法前处理简单、快速、安全,灵敏度和准确度高,可为两性氢氧化物类物质水解消毒反应的评价提供方法参考。     

N-亚水杨醛基-1-氨基金刚烷Schiff碱锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

N-亚水杨醛基-1-氨基金刚烷Schiff碱锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构     

全程“追踪”公路工程造价管理

目前,公路建设项目如何加强工程造价管理和提高项目投资效益,从而实现投资目标,成为公路建设项目管理中最主要的任务。由于工程项目的建设周期长,生产要素价格变化频繁,不确定因素多,使得公路建设项目的造价管理变得复杂多变,这就需要建设单位对工程造价的管理始终贯穿于项目的全过程,既要全面又耍有侧重点。     

一个新的羧基桥连的不对称双核Zn(Ⅱ)配合物

双核锌配合物是某些酶的活性中心 ,在这些酶中 2个锌原子之间的距离小于 0 3 4ｎｍ[1,2 ] ,因此具有Ｎ和Ｏ原子配体的双核锌模型配合物引起了人们的兴趣。对小分子模型配合物的研究表明 ,肌蚯蚓血红蛋白结构中的 2个Ｚｎ原子 (3个羧基桥连 )之间的距离可能大于 0 2 9ｎｍ[3] 。本文报道一种新的3个羧基桥连的不对称双核锌配合物 [Ｚｎ2 (ａｄａｍ) 4(ｐｈｅｎ) ]·Ｈ2 Ｏ(Ｈａｄａｍ =金刚烷甲酸 ,ｐｈｅｎ =1 ,1 0 邻啡咯啉 )的合成和晶体结构。金刚烷甲酸 (金华瑞立化工有限责任公司 ,质量分数 98% ) ,Ｚｎ(ＣＨ3ＣＯＯ) 2 ·2Ｈ2 Ｏ(…     

1,3-Di（2-p-tolylvinyl）-2,4,6-trinitrobenzene： X-ray Crystallo- graphic Analysis,Thermal Decomposition and DFT Calculations

In this paper, the synthesis, crystal culturing and single-crystal X-ray crystallography of 1,3-di（2-p-tolylvingl）-2,4,6-trinitrobenzene （DTTB） were reported. FT-IR, ^1H NMR and mass spectroscopy techniques were employed to characterize this compound. The results show that this single crystal belongs to triclinic system with space group P-1. Density functional theory （DFT） B3LYP was employed to optimize structure and calculate frequencies of the title compound. The calculated geometrical parameters were close to the corresponding experiment ones. The thermal decomposition of DTTB was investigated by DSC and TG-DTG methods at the heating rate of 10 ℃/min. It was observed that the initial decomposing temperature of DTTB was higher than that of TNTM, although its melting point was lower than that of TNTM, indicating that DTTB has higher heat resistant ability.     

催化不对称合成(S)-萘普生

(1S,2S) 1,2 二苯基乙二胺和2,4,6 三甲基苯甲醛经缩合和还原两步反应,以85%的产率合成了N,N′ 二 2′,4′,6′ 三甲基苄基 (1S,2S) 1,2 二苯基乙二胺,再以其为催化剂催化6′ 甲氧基 2 萘丙烯的不对称双羟基化反应,手性二醇经过还原和氧化获得了较高光学纯度的(S) 萘普生.