表面活性剂对水热合成纳米ZnWO4∶Eu3+性能的影响

分别以乙二醇(EG)、丙三醇(Gly)、聚乙二醇-10000 (PEG-10000)和十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,采用水热法制备了ZnWO4:Eu3纳米棒,通过X射线粉末衍射仪、红外光谱、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等分析表征了样品的物相结构、形貌和发光性能.结果表明:ZnWO4∶Eu3红色荧光粉均为黑钨矿纯相;不同表面活性剂存在下所得样品颗粒基本呈短棒状,但长径比不同,Gly存在下所得棒状颗粒的长径比较小,粒度分布比较均匀,而以EG、PEG-10000和SDS为表面活性剂所得样品的长径比略大,粒度分布不均匀;ZnWO4∶Eu3+荧光粉的主峰位于616 nm处,归属于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁;添加不同的表面活性剂对荧光粉的激发峰和发射峰的强度影响很大,其强度大小顺序为:IPEG-10000 ＞ISDS＞ IEG＞IGly.     

微波辅助溶胶-凝胶法合成红色发光材料NaLa(MoO4)2∶Eu3+及其发光性能研究

以柠檬酸为络合剂,采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了红色荧光粉NaLa(MoO4)2∶Eu3+,运用热重-差热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等对样品进行了分析和表征.结果表明:前驱体经700 ～900℃焙烧均能得到目标产物NaLa(Mo04) 2∶Eu3+,且具有四方晶系白钨矿结构;样品由尺寸约1～3μm类球形小颗粒组成.激发光谱在250～350 nm处有一宽的吸收带,峰值位于290 nm,属于Mo-O,Eu-O的电荷迁移带;350～ 500 nm范围内的系列尖峰是由Eu3+的4f-4f跃迁所致;发射光谱由一系列发射峰组成,主峰位于616nm处,属于5Do→+7F2电偶极跃迁发射.同时研究了焙烧温度和时间、柠檬酸和乙二醇的摩尔比,以及助熔剂等对样品发光性能的影响.     

新型红色荧光粉SrO·Y2O3:Eu的合成及其发光性能研究

以甘氨酸快速燃烧法合成了一种新型红色荧光粉SrO·Y2O3:Eu,并用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光分光光度计(FL)对样品的物相结构、微观形貌及粒度、光谱性质等进行了分析表征。结果表明:制得的样品含有SrY2O4和Y2O3两相,分别属于正交晶系和立方晶系。所合成样品颗粒为球形,一次颗粒粒径为100～200nm。样品的激发主峰在280nm处,为O2-的2p轨道到Eu3 的4f轨道的电荷迁移跃迁所致,主发射峰位于592nm,属于Eu3 的5D0→7F1跃迁,614nm处还有一较强的发射峰,归属于Eu3 的5D0→7F2跃迁。此外,研究发现甘氨酸与硝酸根配比、焙烧温度、Eu3 浓度等条件均对SrO·Y2O3:Eu的亮度有一定的影响。     

微波场作用下La2O2S：Eu荧光粉的快速合成及其发光特性

采用微波法快速合成了La₂O₂S:Eu红色荧光粉,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱等对合成产物进行了分析和表征。结果表明:材料的晶体结构为六方晶系,与纯La₂O₂S的结构相同。颗粒的形状不规则,分散性较好,尺寸在2μm左右。La₂O₂S:Eu的激发光谱主要是位于200~450nm范围内的宽带,此宽带激发来源于Eu³⁺的电荷转移态的吸收跃迁。在472nm左右出现一弱的尖锐的吸收峰,属于Eu³⁺的4f→4f跃迁吸收。发射光谱是由512,539,556,583,596,617,627nm的一系列窄带发射峰组成。这些发射峰归属于Eu³⁺从⁵D_J(J=0,1,2)到⁷F_J(J=0,1,2,3,4)的能级跃迁。随着Eu摩尔分数从2%增加到10%,主激发峰从348nm移动到365nm,移动了17nm;位于蓝绿区的发射峰逐渐减弱,627nm处的红光发射明显增强,当Eu的摩尔分数为8%时发光强度达到最大,继续增加Eu的浓度发光强度反而降低。     

LaCo1-xCuxO3纳米晶对染料酸性黑10B的光催化降解研究

采用EDTA络合溶胶-凝胶法在较低的温度下合成了LaCo1-xCuxO3复合氧化物纳米晶,通过XRD和SEM等手段对LaCo1-xCuxO3进行了表征.结果表明:在600℃焙烧即可得到钙钛矿型LaCo1-xCuxO3纳米晶,700℃焙烧所得颗粒基本呈球形,粒径为50 nm左右.采用IR和UV-Vis技术研究了该系列纳米晶对染料酸性黑10B的光催化降解活性,结果表明:掺杂量、焙烧温度、催化剂用量、光照时间等因素对脱色率均有一定的影响,在适宜的实验条件下,可使酸性黑10B的脱色率接近100%.     

大气可吸入肺纳米颗粒的SEM及X射线微分析研究

以大气中可吸入肺纳米颗粒为研究对象,利用场发射扫描电子显微镜(FSEM)和X射线能谱仪对其形态和常量组分进行了系统研究。研究结果表明：大气可吸入物中的纳米颗粒大多为类球与椭球形,表面较为光滑,结构紧密,较小的纳米颗粒聚集成团呈松散絮状,粒度大小约在30～100 nm之间,纳米颗粒物中含有的常量元素同大颗粒污染物基本一致,主要含有C,O,Al,Si,Na,Mg,K,Ca,Fe,S,Cl等元素,能量色谱仪(EDS)的点分析研究证实一些纳米颗粒物中Cl和S元素的含量明显增大,而另一些颗粒主要为C和O元素,分析其原因,认为主要是气溶胶在形成过程中,以纳米无机灰尘颗粒为中心表面吸附了大气污染物中的有机排放物所致,从而形成了具有核壳结构的纳米颗粒污染物。因此,减少人为有机污染物的排放,对于减少可吸入肺有害纳米颗粒的形成具有很大的影响。     

新型红色荧光粉NaLa(MoO4)2∶Sm3+的微波辅助溶胶-凝胶法合成及发光性能研究

采用微波辅助溶胶-凝胶法合成了NaLa(MoO4)2∶Sm3+新型系列红色荧光粉.通过热重-差热分析仪分析了前驱体的热分解过程,运用X射线衍射仪、扫描电镜及荧光分光光度计等手段分别对样品的物相结构、微观形貌、发光性质等进行分析表征.结果表明:前驱体在700℃以上煅烧即可得到NaLa(MoO4)2的纯相;800℃煅烧所得样品粒度均匀,尺寸约为700～ 800 nm;所合成的NaLa(MoO4)2∶Sm3+主要的激发峰位于307 nm、364 nm、377 nm、405 nm、469 nm处,其中最强的激发峰位于405 nm;发射光谱主要由571 nm、607 nm、647 nm处的三个发射峰组成,分别对应Sm3+的4G5/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2、4G5/2→6H9/2跃迁,其中最强发射峰位于647 nm处,说明样品在紫外、近紫外及蓝光区均可被激发,且发出红光.研究发现:煅烧温度为800℃、Sm3+掺杂浓度为0.04时,样品发光强度最大,其浓度淬灭主要是由电偶极-电偶极相互作用引起的.     

微波辐射法快速合成CaMoO4∶Eu3+红色荧光粉及其性质研究

以二氧化锰为微波吸收剂,采用微波辐射法成功合成了CaMoO4∶Eu3+红色发光材料.用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计分别对样品的物相结构、形貌和发光性质进行了分析和表征.结果表明:所合成的CaMoO4∶Eu3+晶体结构与CaMoO4相似,属四方晶系结构;样品大颗粒呈立方形,尺寸约4～8 μm,是由200 ～ 300nm的类球形颗粒组装而成.样品的激发光谱由位于200 ～ 350 nm的一个宽带和350 ～ 500 nm的一系列尖峰组成,最大激发峰位于305 nm处;发射光谱由位于550 ～750 nm的一系列尖峰组成,最强的发射峰位于617 nm处,归属于Eu3+的5D0→7F2跃迁.当反应时间为40 min,微波功率为中高火,电荷补偿剂Li+的掺杂量为8mol;时,样品的发光强度最大,约为未掺杂电荷补偿剂样品的4倍.     

白光LED用橙红色荧光体Sr_2MgSi_3O_9:Eu~(3+)的制备和光谱性质

采用凝胶-燃烧法在活性炭弱还原气氛下成功合成了新型橙红色发光材料Sr_2MgSi_3O_9:Eu~(3+).用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物进行了分析和表征.结果表明:此发光材料与Sr_2MgSi_2O_7具有相似的晶体结构,同属四方晶系.样品的一次颗粒近似球形,粒径在100 nm左右.样品Sr_2MgSi_3O_9:Eu~(3+)的激发光谱在220～300 nm内出现一宽带吸收,归属于Eu~(3+)-O~(2-)之间的电荷迁移带,300 nm以后出现的锐线峰为Eu~(3+)的f→f跃迁吸收峰,其最强锐线峰位于400 nm,对应于Eu~(3+)的基态到~5L_6激发态跃迁吸收,因而,可以被InGaN管芯产生的紫外辐射有效激发.发射光谱由2个强发射峰组成,位于592 nm和618 nm处,分别属于典型的Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1和~5D_0→~7F_2跃迁.此外,研究还发现共掺杂适量Ti使得发光颜色由橙红色向红色转变,发光强度明显增强.     

粉煤灰负载纳米TiO2的微区分析及应用

粉煤灰的微结构和主要成分决定了粉煤灰的物理、化学性能,直接关系到粉煤灰的综合利用,为了拓展粉煤灰在环境治理方面上的应用,本文采用水法分离得到粉煤灰沉珠,以此为载体利用溶胶-凝胶法负载了纳米TiO2,并且利用XRD,SEM,EDS等手段对原灰、沉珠、负载TiO2的粉煤灰进行了物相、微结构及微区分析.结果表明:粉煤灰主要由莫来石和石英组成,具有多孔结构,其常量元素为Al,Si,K,Ca, Ti,Fe等;在实验条件下负载的TiO2为锐钛矿型,随负载层数的增加,表面的Ti含量升高.光催化降解实验表明:负载有纳米TiO2的粉煤灰有良好的光催化活性,负载层数、降解时间等均对降解率有一定的影响,在适宜的条件下可以使染料酸性黑10B的去除率达到约80%.