气相色谱-串联质谱法测定贝类中指示性多氯联苯

研究并建立了测定贝类中多氯联苯残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法.通过正己烷和丙酮的混合溶液超声提取,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)方式测定,可同时对贝类中的7种指示性多氯联苯进行定性和定量.研究结果表明:7种指示性多氯联苯的检出限(S/N=3)为0.0066～0.0098μg/kg,定量限(S/N=10)为0.02 μg/kg;在0.1～50.0 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99).方法的平均回收率为73%～113%.该法简便快捷,降低了分析成本,在一定程度上实现了持久性污染物的快速检测和确证.     

碱催化法衍生化气相色谱/质谱法分析青海湖裸鲤鱼油中的脂肪酸

用碱催化法将青海湖裸鲤鱼油甲酯化,以气相色谱/质谱法分析鱼油中的脂肪酸。青海湖裸鲤可食用部分中鱼油含量为25.13%。从鱼油中共鉴定出47种脂肪酸,包括直链、单支链、多支链饱和脂肪酸,单不饱和、多不饱和脂肪酸,环丙烷基、呋喃基脂肪酸等。不饱和脂肪酸含量为73.6%,其中多不饱和脂肪酸含量为25.4%,以C18∶2(4.9%),C18∶3(3.1%),C20∶4(1.3%),C20∶5(二十碳五烯酸（EPA）, 9.4%)和C22∶6(二十二碳六烯酸（DHA）, 6.7%)为主。单不饱和脂肪酸含量为48.2%,主要由C16∶1(20.3%),C18∶1(25.9%)构成。饱和脂肪酸含量为25.7%,主要有C14∶0(3.4%),C16∶0 (19.4%)和C18∶0(1.1%)。青海湖裸鲤鱼油中还存在不常见的环丙烷基和呋喃基脂肪酸及多种奇数碳链和支链脂肪酸。因此,青海湖裸鲤是功能性脂肪酸的重要膳食来源。     

分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水产品中的8种青霉素残留

建立了同时测定水产品中8种青霉素(阿莫西林、氨苄西林、青霉素C、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林)残留的液相色谱-串联质谱分析方法.以青霉素G-D7为内标,样品经80％乙腈水溶液提取,c18吸附剂分散固相萃取净化,超滤管过滤后进行分析.采用HyPURITY C18色谱柱,以乙腈(含0.1％甲酸)-0.1...     

乙酸乙酯/乙醇混合溶液中分散聚合制备单分散亚微米级聚丙烯酰胺微球

以乙酸乙酯/乙醇混合溶液为分散介质, PVP为分散剂, 通过分散聚合法合成了单分散亚微米级PAM微球. 在反应初期, 自动加速现象明显. 由于凝胶效应的影响, 分子量随着单体转化率的提高而逐渐增大. 考察了分散剂浓度对最终产物增率的影响, 并用IR光谱对产物的结构进行了表征, 证明分散聚合体系中吸附稳定机理和接枝稳定机理同时存在, 且以后者为主. 同时还研究了混合溶剂比例、分散剂浓度、初始单体浓度和引发剂浓度对微球粒径及粒径分布的影响. 结果表明, 乙酸乙酯/乙醇体积比在5∶5-7∶3范围内, 可得到粒径在200 nm左右, 且分布较窄的PAM微球; 分散剂浓度增大, 粒径减小; 引发剂浓度增加, 粒径增大; 初始单体浓度较高或较低时, 都得不到单分散性微球.     

2—乙基己基膦酸单(2—乙基己基)酯萃取钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镁的研究

本文在25±1℃下用分配法考察了P_(507)—煤油从硫酸盐介质中萃取Co(Ⅱ)Ni(Ⅱ)、Mg的机理。求得其萃合物组成分别为CoA_2·2HA,NiA_2·4HA,MgA_2·3 HA;表观萃取平衡常数K_(1,2)~(CO)=10~(-6·27),K_(1,4)~(Ni)=10~(-7·14)和K_(1,3)~(Mo)=10~(-6·30)。革取反应为下式所示的阳离子交换反应:■考察萃取分离条件的结果表明,在适当的金属离子浓度比时,PH对分离系数有较大影响而温度的影响不明显。     

碘量法测定铜精矿中的金

铜精矿中的金,经处理过的活性炭分离富集后采用碘量法完成测定,方法快速、低成本、污染小,准确度符合误差要求,适合生产控制及批量工业试验分析.     

废流化催化裂化催化剂气相活化脱镍研究

提出了一种新的废流化催化裂化催化剂气相活化脱镍技术。对气相活化条件、酸洗条件、脱镍后催化剂的活性和稳定性进行了考察。实验结果表明，该技术对脱除废流化催化裂化催化剂上的镍效果显著，脱镍率最高可达80％，脱镍后的催化剂微反活性大幅度提高，并且稳定性较好。     

突破S7-221扩展限制的简易方法

西门子S7-221 PLC不允许扩展输入输出端子数目，其他主模块虽能扩展，但输入输出比例固定，升级改造成本较高。使用S7-221中空余的存储单元，与成熟的单片机I／O扩展模块通信，可突破扩展限制，降低升级改造成本并提高配置输入输出比例的灵活性。     

用有限元法解弹性体的应力程序及其方法

近几年来用有限元法解弹性体的应力分析,得到了迅速的普及和应用,对于它的理论研究也在不断得到充实和提高。但它要求大存储量的电子计算机,对于存储量小的计算机是否能做些工作,尚未引起人们的重视。本文结合省设计院计算电站蜗壳体的应力分析,谈一下关于如何压缩存储量在103机上分段计算可化为92个三角形,64个节点的,110阶线性方程组实例。供使用存储量小的计算机参考。     

风湿性心脏病患者血清中结合甘胆酸含量测定的研究

本文采用放射免疫分析法(RIA),对80名供血者30例风湿性心脏病患者分别进行血清中结合甘胆酸(CG)含量测定,并进行比较。结果表明风湿性心脏病患者血清中结合甘胆酸显著升高,且病情的严重程度与CG含量具有相关性,病情越重并发症越多,CG含量越高。