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81.
气相色谱-串联质谱法测定饮用水、酱油和食醋中四种杀鼠剂 总被引:1,自引:0,他引:1
采用气相色谱串联质谱法测定饮用水、酱油和食醋中4种鼠药氟乙酰胺、鼠立死、毒鼠强和杀鼠酮的含量。饮用水样品用固相萃取(苯乙烯二乙烯苯和甲基丙稀酸甲脂聚合物固相萃取柱)富集净化;食醋和酱油样品用乙腈为提取溶剂,加入少量石墨化炭黑去除色素的快速萃取法提取净化,采用INNOWAX弹性的石英毛细管柱分析。结果表明本方法测定选定样品基质的回收率和相对标准偏差分别在57.2%~102.2%,1.9%~9.5%之间;饮用水中除去杀鼠酮的最低检测浓度为2.0μg/L外,其他均小于0.5μg/L;食醋和酱油中杀鼠酮的最低检测浓度为0.10 mg/kg,其他均小于0.025 mg/kg。本方法适用于突发中毒事件中几种食品样品中4种鼠药的同时快速定性和准确定量。 相似文献
82.
83.
The supramolecular terbium complex, {[Tb(SIP)(H2O)5]2(bpy)3(H2O)}n (NaH2SIP= 5-sulfoisophthalic acid monosodium salt and bpy=4,4'-bipyridyl), has been synthesized by the hydrothermal reaction of Tb4O7 with NaH2SIP and bpy at 165 ℃, and characterized by single-crystal X-ray diffraction, elemental analysis, IR spectrum, powder X-ray diffraction and photoluminescence spectrum. It crystallizes in a monoclinic system, space group C2/c, with a= 30.6840(1), b=10.9206(2), c=17.4967(3), β=111.931(1)o, V=5438.65(14)3, Z=4, C46H52N6O25S2Tb2, Mr=1470.90, Dc=1.796 g/cm3, μ=2.747 mm-1, F(000)=2928, the final R= 0.0654 and wR=0.1322 for 3806 observed reflections with I > 2σ(I). In the neutral [Tb(SIP)(H2O)5]2 motif, the Tb(III) ions are linked by the SIP ligands to form a one-dimensional zigzag chain propagating along the c axis. The zigzag chains are linked together by hydrogen bonds and π-π stacking interactions to form a two-dimensional supramolecular framework. The uncoordinated bpy molecules act as pillars to extend the two-dimensional sheets into a distinctive pillared three-dimensional supramolecular structure through O-H···N hydrogen bonds. The photoluminescence of the complex was investigated at room temperature in the solid state. 相似文献
84.
含氰基基团的以C为中心的不对称阴离子离子液体的合成、表征及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
首次通过不对称阴离子的钠盐/钾盐和不同的季胺化的咪唑,吡咯溴盐/氯盐进行离子交换,合成了一系列含氰基官能团的不对称阴离子功能化离子液体。通过红外、核磁共振、质谱和元素分析对离子液体的结构进行表征;通过TGA对离子液体的热稳定性进行测定,结果发现不对称功能化离子液体具有良好的热稳定性,其分解温度在219-319℃范围内。将功能化离子液体[Bmim][C(CN)2COCH3]作为弱配体应用于模型的Suzuki偶联反应,发现在反应中加入功能化离子液体[Bmim][C(CN)2COCH3]可以使反应收率提高10-15%。 相似文献
85.
采用化学共还原法合成了聚乙烯吡咯烷酮保护的Pt/Cu双金属纳米颗粒(BNPs),并采用紫外可见吸收光谱、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜等对所合成的Pt/Cu BNPs进行了表征。研究了化学组成对Pt/Cu BNPs催化Na BH4水解制氢性能的影响。结果表明,所制备的Pt/Cu BNPs平均粒径为1.8~2.3nm,其催化活性远高于单金属Pt和Cu NPs的活性,其中Pt90Cu10BNP的催化活性最高,其在30℃的条件下,催化Na BH4制氢的活性可达6570mol-H2·mol-cat-1·h-1,约为相同粒径的Pt单金属NP的1.6倍。密度泛函理论的计算结果表明,Pt/Cu BNPs优异的催化性能可归因于电荷转移效应,Pt原子与Cu原子之间发生的电子转移使得Pt原子带负电而Cu原子带正电,荷电的Pt和Cu原子成为催化反应的活性中心。 相似文献
86.
建立了基于HPLC-ICP-MS分离乙二胺二氯合钯[Pd(en)Cl2]与鸟嘌呤脱氧核糖核苷酸5’-d GMP反应产物的方法。方法得到两种能够随色谱流出的产物,产物在25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)作为流动相时,得到的分离峰型良好。主产物保留时间为2.8 min,另一产物保留时间为3.2 min。主产物经富集后由ESI-MS(MS/MS)鉴定得到m/z为510,511,512,514和516的[M+1]+分子离子峰且丰度比与Pd同位素元素一致,再通过碎片推断结构为[Pd(en)(N1-5’-d GMP)],另一种产物经HPLC-DAD解析发现紫外吸收光谱与[Pd(en)(N1-5’-d GMP)]完全相同,HPLC-ICP-MS发现产物含Pd量也与[Pd(en)(N1-5’-d GMP)]相同,结合文献推断另一产物为[Pd(en)(N1-5’-d GMP)]的多聚物。研究表明,[Pd(en)(N1-5’-d GMP)]易在酸性条件下生成,其多聚物易在碱性条件下生成,在反应体系pH=6.0时,[Pd(en)(N1-5’-d GMP)]在12 h内生成且稳定存在。HPLC-ICP-MS图谱显示随着反应pH的增加两种产物的总量逐步减少。 相似文献
87.
14-羟基菲并[9,10,3’,4’]吲哚里西啶的合成及生物活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以吡咯为起始原料, 以三氟氧钒(VOF3)氧化偶联重排反应为关键步骤, 经过7步反应, 合成了结构骨架全新的14-羟基菲并[9,10,3’,4’]吲哚里西啶化合物8, 总收率为55%. 采用1H NMR, 13C NMR, IR, MS和HRMS对中间体和目标产物进行了表征. 初步的抗烟草花叶病毒生物活性测试结果表明, 目标化合物8对烟草花叶病毒无明显抑制作用, 但具有较好的抗肿瘤活性, 中间体9-氧代-14-羟基-14a-甲氧基菲并[9,10,3’,4’]吲哚里西啶化合物7却表现出了很好的抗烟草花叶病毒活性. 相似文献
88.
89.
90.
本文首先从总体上对广西古代古建筑进行概略介绍,然后对其中几处典型的古建筑作了考察与研究,介绍了三江程阳桥,崇左归龙斜塔和容县真武阁的建筑风格与特点。根据作者亲自考察的数据和结果,对崇左归龙斜塔和容县真武阁的建筑特点及其力学结构作了分析,文中分布了考察容县真武阁的实录资料。 相似文献