银杏叶中聚戊烯醇类化合物的水解与分析

建立银杏叶中聚戊烯醇提取物样品的水解及HPLC分析方法．以石油醚(60—90℃)为溶剂，超声萃取银杏叶中聚戊烯醇类化合物，室温下(25℃)提取物用5％的NaOH甲醇溶液水解2．5h，再经硅胶柱层析分离纯化聚戊烯醇化合物后进行HPLC分析．结果表明：聚戊烯醇乙酸酯可完全水解成聚戊烯醇，水解中聚戊烯醇类化合物结构稳定．经HPLC分析，银杏叶中聚戊烯醇化合物含量为1．90％，RSD＝1．71％(n＝5)．聚戊烯醇进样量在0．26—5．2μg范围内与峰面积有良好的线性关系．该方法简单、稳定，可作为银杏叶中聚戊烯醇类化合物的分析方法。     

金属离子负载修饰阳离子树脂在酯化反应中的研究

将催化精馏中常用作催化填料的强酸性阳离子交换树脂用金属离子负载修饰后，考察了树脂催化性能的改变及树脂结构对催化性能的影响。实验表明，经修饰后树脂的催化能力都高于原树脂，在不分水的情况下，合成乙酸乙酯时乙酸的转化率最高可达73％，具有很好的选择性，金属离子能与树脂的磺酸基团产生络合，提高了树指的催化性能，所形成的新酸中心不会被阳离子交换而失活。     

α-蒎烯+对伞花烃和β-蒎烯+对伞花烃二元体系超额焓的测定

采用BT2.15型Calvet微量量热计常压下测定了α-蒎烯+对伞花烃和β-蒎烯+对伞花烃两个二元体系在298.15 K、308.15 K及318.15 K下的超额焓. 实验数据采用Redlich-Kister方程进行关联, 标准偏差较小. 该两个二元体系的超额焓在全浓度范围内均为正值, 其最大值在摩尔分数x1=0.5附近. 温度对超额焓有一定的影响, 超额焓随温度的升高而增大. 相同温度下, α-蒎烯+对伞花烃体系的超额焓比β-蒎烯+对伞花烃体系的大.     

正丙醇和异丙醇对水溶液中牛血清白蛋白的构象及其荧光光谱的影响

通过测定牛血清白蛋白(BSA)-正丙醇-水和BSA-异丙醇-水体系中BSA的发射荧光(λex=280nm、295nm)和同步荧光(△λ=15nm、60nm),结合静态光散射技术,探索正丙醇和异丙醇对水溶液中蛋白质的构象和荧光光谱的影响.结果表明,正丙醇和异丙醇使蛋白质发生部分解折叠现象,低浓度的正丙醇和异丙醇水溶液能轻微增强蛋白质的结构稳定性.但是,总体上,正丙醇和异丙醇是弱的蛋白质变性剂,在浓度较高的体系中,体系的混合状态的变化对BSA的荧光强度的变化起主导作用.     

比重瓶法测颜/填料真密度脱气方法的改进

目前我国颜料、填料真密度值测定普遍执行 GB1713-1989比重瓶法标准。在工业生产检测时,常以蒸馏水或煤油为液体介质,与之相应的除气法有煮沸法和真空法。为了达到良好的脱气效果, 前者需将比重瓶置于50 g·L-1氯化钠溶液中煮沸 2 h,耗时较长,如果比重瓶内温度低于100℃时,会     

高取代度淀粉磷酸酯的理化性质及结构表征

以磷酸二氢钠、磷酸氢二钠的混盐为酯化剂,干法制备高取代度木薯淀粉磷酸酯(CSP-HDS)。研究表明,取代度不同时,产物的表观粘度、糊透明度、凝沉性、冻融稳定性均不相同。与木薯淀粉相比,酯化反应后产物粘度增大,糊透明度、凝沉性及冻融稳定性得到改善。XRD分析表明酯化反应主要发生在淀粉分子的非结晶区,对结晶区破坏不明显;SEM分析显示酯化后大部分淀粉颗粒保持原来形貌,仅少数团粒受到侵蚀。     

丙烯酰胺基偶氮苯的RAFT聚合反应动力学

以丙烯酰胺基偶氮苯(AAAB)为单体,二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)为链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合法合成了侧链含有偶氮苯基团的聚丙烯酰胺基偶氮苯(PAAAB),同时考察了反应温度、引发剂浓度、链转移剂浓度等因素对聚合反应的影响。利用FT-IR、1H NMR、GPC等对其结构进行了表征。结果表明,聚合反应动力学曲线呈良好的线性关系,分子量分布窄;随着[CDB]/[AIBN]比例的增大,聚合速率、分子量和分子量分布均下降。     

固相反应合成LiCoPO4中间体的反应动力学

以磷酸二氢铵、醋酸钴和氢氧化锂为原料, 用低温固相反应合成含Li⁺的NH₄CoPO₄前驱体, 再经过高温焙烧合成LiCoPO₄粉体. 应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和热重-差热分析(TG-DTA)等技术对合成产物进行表征. 结果表明: 焙烧气氛影响中间体的生成, 含Li⁺的前驱体NH₄CoPO₄在210-500 °C的空气中发生脱水脱氨反应, 制备过程存在“酸碱共同体”的中间体(CoHPO₄·LiCoPO₄·Co₂(OH)PO₄·Li₃PO₄). 中间体生成反应遵循界面反应幂律机理, 表观活化能约50.0 kJ?mol^-1, 过程机理函数为g(x)=(1-α)^-1. 中间体继续脱水反应生成LiCoPO₄, 平均表观活化能约为54.2 kJ?mol^-1. 物系非晶化和晶化过程对中间体的存在没有直接的影响, 高温对中间体的分解产物LiCoPO₄和LiCoPO₄的晶体生长有利, 在550 °C以上温度中间体可分解得到完整的LiCoPO₄晶体.     

高效液相色谱/大气压化学电离质谱分析银杏叶中聚戊烯醇化合物

采用高效液相色谱，大气压化学电离质谱法(HPLC/APCIMS)分析银杏叶中聚戊烯醇化合物。在ODS-3柱上，以异丙醇-甲醇-正己烷-水(50：25：15：2，V/V)为流动相分离银杏叶中不同碳链长度的聚戊烯醇，通过质谱分析对每种聚戊烯醇化合物进行定性鉴定，外标法定量分析各聚戊烯醇含量。经HPLC/APCIMS分析，银杏叶中含有C75-C105聚戊烯醇，其中主要为C85、C90和C95聚戊烯醇。该方法简便，快速。     

罐头用的法国豆原料中有机磷农药去除方法

采用正交设计方法,选取臭氧处理时间(0,5,10,15,20min)、浸泡时间(5,10,15,20,25min)、漂洗次数(1,2,3,4,5次)、添加剂种类(洗涤剂、食用碱、醋精、食醋和淀粉)4个因素,设置不同组合,研究广西出口罐头用的法国豆原料中乐果、敌敌畏、三唑磷和甲胺磷4种常用有机磷农药残留的去除效果。结果表明,各种处理对法国豆中4种农药均有一定的去除作用,去除率分别为乐果26.61%~78.75%、敌敌畏8.10%~62.86%、三唑磷75.26%~95.25%和甲胺磷l6.45%~79.45%。以4种农药平均去除率为评价依据,影响去除效果的因素大小依次为添加剂类型>浸泡时间>臭氧处理时间>漂洗次数。去除方法优化组合为将法国豆原料放入2%食醋或食用碱水溶液,用臭氧处理20min,继续浸泡25min,用自来水漂洗2次,每次1min。臭氧对4种农药去除效果的影响次序为甲胺磷>乐果>敌敌畏>三唑磷,臭氧处理时密封,去除率均高于敞口的处理,处理方式对结果的影响次序为敌敌畏>乐果>甲胺磷>三唑磷。