混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱的制备及其电色谱性能研究

采用温和条件下的溶胶-凝胶技术，成功制备了阴离子交换-反相混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱。通过调整反应液中不同前体的比例，优化了整体柱的制备条件。通过扫瞄电镜，对柱床进行了表征和分析。实验发现，所制备的整体柱电渗流的方向和大小可随流动相pH值的改变而改变，在酸性和中性条件下，具有从阴极流向阳极的电渗流；当流动相pH值升至约7．5时，电渗流方向发生了反转（由阳极流向阴极）。在优化的实验条件下，用所制备的整体柱对所考察的酸性（中性）化合物实现了快速分离，并获得了高达160，000N／m的柱效。     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel Zinc Complex [Zn(OH_2)(HDPA)_2]·3H_2O

1INTRODUCTION In recent years,dicarboxylic acids have been wide-ly used as poly-dentate ligands involved in various metal chelation reactions to form transition or rare earth metal complexes with interesting properties in material science[1~3]and biological systems[4~7].For example,Kim,Y.and his coworkers focus on the syn-theses of copper(II)complexes containing ligands of malonate and pyrazine to study their electronic con-ductivity and magnetic property[8].The importance of Tr(II)/dic…     

Sesquiterpenoids from Chloranthus spicatus （Thunb.） Makino

Two new sesquiterpenoids, namely 1β,4β-dihydroxy-5 α,8β（H）-eudesm-7（11）Z-en-8,12-olide （1） and 1β,4α-dihydroxy-5α,8β（H）-eudesm-7（11）Z-en-8,12-olide （2）, along with six known ones, homalomenol A （3）, oplodiol （4）, 5α,7α（H）-6,8-cycloeudesma-1β,4β-diol （5）, oplopanone （6）, 4β,10α-dihydroxyaromadendrane （7） and spathulenol （8）, were isolated from the aerial part of Chloranthus spicatus （Thunb.） Makino, and their structures were established by spectroscopic methods.     

二维网状结构双核配合物[Ca_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(DMSO)_2(H_2O)_4]·2DMSO的合成、热分解及晶体结构

以2-羰基丙酸水杨酰腙(C_(10)H_(10)N_2O_4)作为配体与碳酸钙在水中反应， 在DMF(N,N'-二甲基甲酰胺)和DMSO（二甲基亚砚）的混合溶剂中培养了单晶，其组 成为 [Ca_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(DMSO)_2(H_2O)_4]·2DMSO [C_(10)H_8N_2O~2- _4为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子]。测字了单晶的结构，该单晶为黄色，属单斜晶 系，空间群为P2(1)/C，晶胞参数a=1.0634(3)nm, b=1.7035(5)nm, c=1.2183(3) nm, β=106.180(5)°, V=2.1192(10)nm!, Dc=1.412Mg·m~(-3), Z=2, F(000) =944, μ=0.534m~(-1)，GOF=0.867。所测单晶是以2-卷曲在丙酸水杨酰腙羧基上 的一个氧原子作为桥联的双核钙（II）配合物，两个Ca~(2+)均处于五角双锥的七 配位环境中，锥底为配体2-羰基丙酸水杨酰腙中的三个配位原子，以及另一2-羰基 丙酸水杨酰腙羧基上的桥联氧原子和一个水分子的配位氧原子，锥顶为一配位水和 一想位的DMSO分子，即溶剂DMSO也参也了配位，从晶胞结构看，晶体中除配位的 DMSO分子外，还有自由的DMSO溶剂分子，它们与配位水以氢键连接存在于晶格之中 ，在空间形成的二维网状结构。通过TG-DTG还测定了配合物的热稳定性。     

高效液相色谱—化学发光法研究异烟肼和利福平

基于异烟肼和利福平在碱性介质中能与K3Fe(CN)6反应产生强的化学发光，因 此设计了一个经高效液相色谱（HPLC）分离柱后同时检测一线抗结构病药物异烟肼 、利福平的化学发光检测器。研究并优化了流动相、流速以及化学发光检测的条件 。该方法测定异烟肼、利福平的线性范围分别为0.05～6.0mg/L，0.08～20.0mg/L ，其检出限：异烟肼为2×10^-2mg/L，利福平为4×10^-2mg/L，测定的相对标准偏 差分别为1.9，2.9。该方法已成功地用于同时测定复方利福平片中利福平和异烟肼 的含量。     

黄素酶的模拟

本综述介绍模拟黄素酶的进展, 涉及两条途径: 半合成黄素酶和黄素酶模型化合物。     

具有岩兰烷基本结构的螺[4,5]癸多烯的合成

利用1,5-二甲基-6-亚甲基环己烯和2,4-二氧代戊酸甲酯的deMayo反应,经加成产物retro-benzilic acid重排,一步构成岩兰烷属螺环倍半萜类天然产物的基本碳架,通过对螺环上的多种官能团进行化学修饰,合成一系列螺[4,5]癸多烯化合物.所合成的新化合物的化学结构均经IR,1H NMR及元素分析予以证实.     

钛及钛合金中微量钇的光谱测定

钛及钛合金中微量钇的测定,一般采用化学法,但该法流程冗长、试剂用量大、工作量也大。若采用光谱法则能克服上述缺点。本文对光谱测定条件如:载体及载体量、电流强度、电极形状,曝光时间等进行了试验。结果表明,用选定方法,对三种钛及钛合金中加50微克钇标准(以溶液形式加入基体中)的试样进行试验,测定8次的回收率为:TC4合金80—108%,TA_2纯钛80—108%,TF_1回收率80—90%;与化学法结果对照尚为满意。另外,用含50微克钇的试样,分三块板摄取31条谱,求得相对标准偏差为:     

动力学化学分析法

1959年12月在莫斯科召开的全苏希有元素及半导体分析会议指出,希有元素测定方面的基本任务是制定更灵敏、特效、简便、快速的分析方法。会議认为进一步发展催化分析是达到这个目的最有希望的途径之一。最近,巴布柯在“分析化学的现代课题”及科列曼在“微量杂质的定量分析”的文章中都曾提到基于催化反应的动力学方法对于极微量杂质的测定具有重大的作用,并指出这个方法一般具有秀高的灵敏度,可以測定     

以氟苯酚—H2O2—HRP体系酶联荧光免疫分析研究：Ⅲ.F^—Al酸性铬蓝…

建立了一种检测人血清中乙肝Ｅ抗原的新荧光光度法，通过酶促反应，对氟苯酚＋Ｈ２Ｏ２→＾ＨＲＰ苯酚＋Ｆ＾－＋Ｈ２Ｏ与Ａｌ－酸性铬蓝Ｋ荧光体系相偶合，测定辣根过氧化物酶（ＨＲＰ）及其标记物，测定ＨＲＰ的线性范围为０．１９～３１ｍＵ／ｍＬ，检出限为０．０４ｍＵ／ｍＬ。