催化动力学荧光法测定眼影中的铬(Ⅵ)

在酸性介质中, 痕量Cr(Ⅵ)对高碘酸钾氧化罗丹明B的褪色反应有催化作用, 使罗丹明B的荧光减弱, 据此建立了催化动力学荧光法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法. 考察了该催化反应的最佳条件, 在最优化条件下, Cr(Ⅵ)质量浓度在1×10-8～7×10-7 g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系, 方法的检出限为3×10-9 g/L, 对1×10-7 g/L的Cr(Ⅵ)标准溶液进行11次平行测定, 得相对标准偏差(RSD)为1.4%. 该法已用于眼影中Cr(Ⅵ)含量的测定, 回收率为97.4%～102.6%.     

Cu2+-H2O2-罗丹明B-西咪替丁化学发光体系的研究

在弱碱性的多聚磷酸钠介质中,二价铜离子、过氧化氢和染料罗丹明B混合可以产生较强的化学发光,西咪替丁对此发光有较强的抑制作用,其抑制发光强度与西咪替丁P43的质量浓度在5.0-1000μg.L-1范围内呈良好的线性关系,基于此,结合流动注射技术,建立了一种直接测定西咪替丁的化学发展发光新方法。该方法具有较高的灵敏度,检出限为2.2μg.L-1(IUPAC),对500μg.L-1西咪替丁平行测定11次,其相对标准偏差为2.1%。该方法已成功用于西咪替丁胶囊和针剂含量的测定。     

含四苯基乙烯的炔酮衍生物的设计合成、聚集诱导发光性质及其对Pd2+的选择性荧光检测

聚集诱导发光（AIE）材料吸引了许多光电器件和生物荧光技术领域的科学家的关注.对聚集诱导发光化合物构效关系的深入理解对于设计新材料至关重要.在本工作中,基于经典的AIE基元四苯基乙烯,设计并合成了一系列具有AIE性质,含不同电子给体/受体取代基的炔酮衍生物.对这一系列化合物的光物理性质进行了系统研究并分别探讨了取代基团对发光波长、发光效率和AIE性质的影响.它们的聚集态最大发射波长位于511～565 nm,在四氢呋喃/水混合溶液中的荧光量子产率可达31%.在末端苯环上的电子给体/受体取代基团会降低聚集态的发光效率,而引入硝基取代基则会在发射波长红移的同时,显著猝灭荧光.最为重要的是,这些化合物结构中的炔酮基元可以在一系列金属离子中选择性地与Pd²⁺配位,猝灭纳米聚集体的发光,并有望作为一个有效的Pd²⁺荧光传感器.     

微流动注射芯片化学发光法测定雨水中过氧化氢

基于luminolH2O2Co2+化学发光体系,设计了一种新的微流动注射芯片,准确测定了雨水中的H2O2含量。芯片由两块50mm×40mm×5mm的透明有机玻璃(PMMA)在实验室加工而成。由CO2激光雕刻机刻蚀出的微通道宽200μm,深150μm。方法的线性范围为0.05～2μmol/L;检出限为0.02μmol/L(S/N=3)。对0.6μmol/L的H2O2溶液平行测定9次,得方法的相对标准偏差(RSD)为4.6%。该方法已成功用于雨水中微量H2O2的测定。     

流动注射电化学发光测定潘生丁

设计了一种应用于流通体系的电解池,以恒电流电解的方法,在线定量电生化学发光反应试剂次溴酸根。其可在碱性介质理米诺而产生强的化学发光。发现潘生丁对该电化学发光有很强的抑制作用。并建立了潘生丁的电化学发光方法。对影响潘生丁测定的实验条件进行了考察和优化。该方法测定潘生丁的一性范围为０．０１－２ｍｇ／Ｌ,检出限为０．００４ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为４．１％。雇学成功地用于片剂潘生丁样品的分析。     

光导纤维荧光滴定法测定血清中的钙

在强碱性水溶液中(pH>12),钙黄绿素(Calcein)与Ca~(2+)的络合物具有荧光性质(λ_(ex)=490nm,λ_(em)=520nm),而钙黄绿素本身在此条件下不发荧光。本文根据这一性质,在自制的多功能光导纤维光度计上建立了血清中钙的光导纤维荧光滴定法。方法以钙黄绿素为指示剂,以EDTA为滴定剂,根据滴定过程中试液的荧光强度与滴加EDTA标准溶液体积的关系曲线——滴定曲线确定滴定终点。此法取样量为50μL,甚至可少至1μL;精密度高,相对标准偏差小于2％;选择性好,血清中各种电解质和蛋白质都不干扰测定。用于测定临床血清试样中钙含量,结果令人满意。     

山西阳煤无烟煤分子结构特征分析

本文以山西阳煤二矿无烟煤为研究对象,采用傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)等测试手段表征煤的元素赋存方式和煤体微晶结构。结果表明：芳香烃以苯环二取代为主,占芳香烃总量的44.93%,苯环三或五取代为辅,苯环四含量最少;含氧官能团中,酚、醇、醚中的醚氧键含量占60.78%,芳香脂和羰基的含量分别占0.79%和1.00%;脂肪烃以亚甲基为主占总量的58.97%,甲基和次甲基为辅,分别占29.82%和11.21%。羟基醚氧氢键和羟基自缔合氢键分别占羟基的40.43%和36.72%。由无烟煤的半定量结构参数(A、AR、DOC、′A′、′C′)可知该煤具有较低的生烃潜能和较高的成熟度。吡咯是无烟煤中氮元素最主要的赋存形式,占51.28%,吡啶含量次之,质子化吡啶和氮氧化物赋存最少。噻吩、砜和亚砜、为无烟煤中有机硫的主要赋存状态,分别占硫总量的47.37%、19.60%,无机硫占33.03%。获取无烟煤层间距d₀₀₂为0.351 3nm、芳香层片延展度L_a为1.79nm、堆垛高度L_c为2.2...     

杂交及切断过程的QCM实时检测研究(英文)

采用自组装技术,将 5′端标记有巯基的 20-merODN(oligo 1)以金 硫键形式牢固结合在 7. 995MHz的AT-切石英晶体的镀金表面,然后由石英晶体微天平实时检测了与碱基序列互补的 10 merODN (oligo 2)和 8 merODN(oligo 3)的杂交,同时还研究了稀土金属铈离子在温和条件下对DNA的水解切断作用.结果表明:应用QCM方法可能实时检测DNA的固定和杂交,Ce(IV)能随机切断单链DNA;但不能切断杂交形成的双链DNA,因此可利用杂交保护的方法对单链DNA实行定位切断.     

Schiff碱非铂抗癌络合物初步筛选的荧光法研究

依据药物与DNA发生相互作用能抑制DNA的复制、合成和增殖且这种作用在体内与在体外的一致性,用荧光探剂溴化乙锭(EB,EthBr)示踪药物/DNA作用而提出了荧光筛选新方法。该法具有可靠性强、灵敏度高、操作简便、耗费很小、周期较短等特点,适合于抗癌药物的初步筛选。以所合成的Schiff碱非铂抗癌络合物为例,考察了方法的可行性,并进一步确定了Schiff碱络合物与DNA的结合常数K_M,发现其大小与抗癌活性顺序相一致。这一结果为解释络合物抗癌作用的生化基础提供了初步依据,同时还说明络合有利于抗癌并以载体或整体起作用。