高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量

通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS^? C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50～33.5μg·L^-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L^-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%～103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。     

基于时间序列MODIS数据的川续断栽培区土壤水分变化研究

以栽培川续断为研究对象,选择贵州省黔南州龙里县、贵定县的栽培基地为试验区,利用贵州省2010年全年的MODIS植被和温度产品,采用Ts-NDVI特征空间模型,先构建温度植被干旱指数(temperature-NDVI dryness index,TVDI),再通过TVDI与土壤水分的经验关系,反演得到试验区的土壤水分分布图.利用时间序列分析,得到了试验区土壤水分的年内变化特征.从总体上看,从春末到秋初,栽培区的土壤水分比较稳定,变化相对其他时段较小.初春时节,土壤含水量最低.进入秋季后,土壤含水量变化剧烈.在冬季,土壤水分则是先上升后下降,且变化幅度最大.此外,将遥感反演结果与同一时段的两次实地测定的土壤水分进行对比验证,发现遥感反演的结果与实测值较接近.研究结果表明利用本文的方法监测中药材栽培区的土壤水分含量切实可行.     

端部受斜冲击的刚塑性悬臂梁的双铰模型

斜冲击载荷作用在刚塑性悬臂梁的端部,引起作用在梁横截面处的弯矩以及轴力;在发生塑性变形截面处,弯矩及轴力满足交互作用屈服条件。广义应力在移行铰的邻域不违背屈服条件,屈服函数可在移行铰的背面取极大值,移行铰处的剪切力不必为零。如果悬臂梁足够长,在响应的初始阶段移行铰处非零的剪力会在梁上引起多铰变形。通过对双铰模型与单铰模型的比较发现,双铰模型计算的结果与单铰模型计算的结果很接近,单铰模型作为一个近似模型具有一定的合理性。     

Ce3+,Tb3+氟化物磷光体的发光性质比较

采用溶液反应和固相反应分别合成了Ｋ３ＡｌＦ６基质化合物及ＫＢＦ４：Ｃｅ,Ｔｂ和Ｋ３ＡｌＦ６：Ｃｅ,Ｔｂ等磷光体,研究了它们的光谱特性,并与ＫＡｌＦ４：Ｃｅ,Ｔｂ、ＣａＦ２：Ｔｂ和ＡｌＦ３：Ｃｅ,Ｔｂ等磷光体的发光特性进行了比较。结果发现,ＣａＦ２：Ｃｅ,Ｔｂ、ＡｌＦ３：Ｃｅ,Ｔｂ、ＫＢＦ４：Ｃｅ,Ｔｂ和Ｋ３ＡｌＦ６：Ｃｅ,Ｔｂ等磷光体中Ｃｅ＾３＋对Ｔｂ＾３＋的能量传递不能有效进行,有时Ｔｂ＾３＋起     

模拟长期失重对白化与非白化大鼠眼部影响的比较

目的 比较白化鼠与非白化鼠在长期模拟失重后眼部结构与功能的改变,完善和补充长期微重力暴露所致眼部损伤疾病动物模型构建方法。方法 将正常雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠(白化鼠)和Brown-Norway(BN)大鼠(非白化鼠)各12只随机分为SD正常对照组(N_S)、BN正常对照组(N_B)、SD模型组(M_S)和BN模型组(M_B),每组6只,模型组采取30°头低位尾悬吊8周模拟长期失重,在造模结束后利用视网膜电流图(ERG)和视觉诱发电位(VEP)检测大鼠的视觉功能,石蜡切片HE染色观察视网膜形态,同时通过小动物眼底成像系统观察大鼠眼底血管改变情况。结果 在8周尾吊模拟失重后,M_S组与N_S组相比,暗适应3.0 ERG反应振幅明显下降(P<0.01),VEP的P2波峰时值明显延长(P<0.01),HE染色显示外核层变薄(P<0.01),眼底可见脉络膜血管血流增多,而M_B组与N_B组相比,视网...     

大豆凝集素的分离纯化及活性鉴定

以D-半乳糖胺为配基、 FF-sepharose 4B为固定相, 制备大豆凝集素亲和层析填料. 分离和纯化大豆中的大豆凝集素蛋白, 测定其纯度、 免疫原性和凝集活性, 并与美国Sigma公司的标准品比较. 结果表明： 每毫升GalN-FF-Sepharose-4B层析填料能结合10 mg大豆凝集素; 纯化获得的大豆凝集素分子量为30 000; SDS-PAGE测定纯度大于98%; Western blot结果为阳性; 1 mg/mL SBA血集效价为1/2^10; 其纯度、 免疫原性和凝集活性等指标与大豆凝集素标准品相同, 与理论值相符.     

离子色谱法测定地下水中的NO3^-

建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中NO3^-的方法。采用NJ—SA-4A阴离子交换柱、0．35mmol／L NaCO3＋0．05mmol／LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在5min内完成NO5的测定。NO5浓度在0．1-50mg／L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为△S=1．14×10^-4C＋0．192,相关系数为0．9999,方法检出限为0．05mg／L,加标回收率为99．6％-101．5％,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

基于束波变换的叠后缝洞精细成像处理技术

碳酸盐岩储层中溶蚀孔洞和断裂的精确成像是地震油气勘探和开发的关键。以塔里木盆地塔河油田某区块奥陶系碳酸盐岩缝洞型储层为例,在精细的叠前预处理和逆时偏移的基础之上,利用束波变换技术,对研究区的地震数据进行了不同尺度的分解和重构,并对处理结果进行了对比分析。结果表明:束波变换技术可以有效改善溶蚀孔洞和断裂的成像效果,小尺度的束波变换适用于溶蚀孔洞信息的提取,而大尺度的束波变换更有利于增强断裂的清晰度,实际应用中应根据地质体的大小来选择合理的尺度参数。     

面向混合驱动实验平台加载的磁粉制动器磁滞特性研究

基于磁粉制动器加载装置的工作机理,建立了面向混合驱动实验平台磁粉制动器加载的数学模型,对其相关参数进行了分析.针对磁粉制动器自身的迟滞特性,采用最小二乘法中的不同阶次方程对磁粉制动器的加载测量数据进行拟合,得到加载电流与输出扭矩方程.运用此方程指导给定动态载荷对应的加载电流序列,进行加载实验.实验结果表明,三阶和四阶拟合曲线能较好地实现动态载荷的加载.     

六盘山隧道1号斜井与正洞交叉口段施工技术

新建天平铁路六盘山隧道进口为双线隧道,隧道开挖断面大、工期紧,为加快施工进度,选择合理的斜井转正洞施工方法具有重要的意义。介绍了由小断面进入大段面施工的直接一次切入法,结合六盘山隧道进口斜井进入正洞交叉口段施工为工程背景,对小断面斜井进入正洞施工的施工技术进行了详细探讨。