超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱法同时识别和测定尿液中毒死蜱代谢物

建立了超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱(Ultra performance liquid chromatographytriple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry,UPLC-QTRAP)技术结合QuEChERS(Quiek,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)法检测尿样中毒死蜱代谢产物残留的分析方法。采用乙腈提取,PSA和BCB净化,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%氨水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI负离子模式下),使用触发增强子离子扫描方式(MRM-IDA-EPI)对尿样中毒死蜱的代谢产物进行定性和定量分析。方法线性范围为1.0~100.0μg/L,检出限0.10~0.73μg/L。尿样中3种毒死蜱代谢物的平均加标回收率在80.3%~90.1%之间,RSD均小于5%。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,利用QTRAP的质谱优势可有效的对色谱峰进行鉴定,有效预防样品的假阳性。本方法已成功应用于人体尿液实际样品中,检出的浓度范围为ND~54.6μg/L。本方法可为复杂基质中化学品的识别和定量提供技术参考。     

氟化镁锶中铕和铽的电荷迁移及其平衡解析

在氩气氛中，合成子ＳｒＭｇＦ４：ｘＥｕ，ｙＴｂ复合氟化物磷光体，该体系中Ｅｕ＾３＋和Ｅｕ＾２＋共存，随共掺入Ｔｂ浓度的增加，Ｅｕ＾３＋的荧光发射强度降低，Ｅｕ＾３＋的发光增强，并且Ｅｕ＾２＋的ＥＳＲ信号增强，认为Ｅｕ＾３＋和Ｔｂ３＋之间存在的电荷迁移，即Ｅｕ＾３＋Ｔｂ＾３＋→Ｅｕ＾２＋＋Ｔｂ＾４＋，通过半量手段研究了这一电荷迁移反应的平衡常数。     

聚（2,5—二甲氧基对苯乙炔）的可溶性前聚物合成及表征

研究了合成聚（２，４－二甲氧基对苯乙炔）的有机可溶性前聚物的反应条件与单体转化率和前聚物产率的关系。实验结果表明：ＮａＯＨ是聚合反应的有效引发剂，适宜的反应条件为：单体与ＮａＯＨ摩尔比为１：１，单体浓度０．０５－０．２ｍｏｌ／Ｌ，聚合时间２ｈ，温度低５℃，正己烷、石油醚作为有机提取剂可有效提高前聚物产率。用ＩＲ、ＵＶ－Ｖｉｓ＇＾ＨＮＭＲ，ＴＧＡ和 ＤＳＣ对前聚物进行了表征。     

用聚乙二醇—硫酸铵—铬黑T体系从铁（Ⅲ）,钴（Ⅱ）,镍（Ⅱ）,铜（Ⅱ）中萃取…

本研究了聚乙二醇（ＰＥＧ）－（ＮＨ４）２ＳＯ４－铬黑Ｔ（ＥＢＴ）体系对Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）的非有机溶剂萃取行为。结果表明，在ｐＨ７￣１１的ＮＨ３·ＨＮＨＣｌ缓冲溶液中，Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）可被聚乙二醇（ＰＥＧ）相萃取，而Ｃｄ（Ⅱ）基本上不被萃取，从而获得了Ｃｄ（Ⅱ）与Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）混合离子的定量分离。     

以四氟苯甲酸根及联吡啶为配体的铜配合物的合成、晶体结构及量子化学研究

水热条件下,合成了一个新的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(TFBA)(2,2′-bipy)(H2O)2](TFBA)(HTFBA=2,3,4,5-四氟苯甲酸,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶),并通过元素分析、红外光谱,热重分析和X-射线单晶衍射对其进行了表征。铜(Ⅱ)分别与来自1个2,2′-bipy的2个氮原子、1个2,3,4,5-四氟苯甲酸根的1个氧原子和2个水分子中的2个氧原子配位,形成变形的四方锥的配位构型。配合物通过强的O-H…O氢键作用形成了二聚体结构,该二聚体又通过分子间弱的C-H…O氢键和C-H…π作用形成了一维链状结构。对配合物中[Cu(TFBA)(2,2′-bipy)(H2O)2]+进行了量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

氟化镁锶中铕和铽的电荷迁移及其平衡解析

在氩气氛中，合成了SrMgF4：xEu，yTb复合组化物磷光体．该体系中Eu3 和Eu2 共存．随共掺入Tb浓度的增加，Eu3 的荧光发射强度降低，Eu2 的发光增强；并且Eu2 的ESR信号增强．认为Eu3 和Tb3 之间存在电荷迁移．即Eu3 ＋Tb3 →Eu2 ＋Tb4 .通过半定量手段研究了这一电荷迁移反应的平衡常数     

稀土发光材料的合成方法

简要介绍了合成稀土发光材料的6种方法,包括水热合成法、溶胶-凝胶法、微波辐射法、燃烧合成法以及共沉淀法。参考文献31篇。     

化学发光分析与高效液相色谱联用检测酪氨酸

在强碱性条件下,KMnO4氧化酪氨酸产生自由基,自由基氧化Luminol产生强化学发光,酪氨酸浓度与相对发光强度呈线性关系。选用C18反相色谱柱、CH3OH、KH2PO4混合液为流动相,酪氨酸能很好分离。基于此,建立CL-HPLC检测酪氨酸的新方法,线性范围为1.2×10-3～5.0×10-2g/L、线性相关系数为0.9994、RSD为2.37%、检测限为3.3×10-4g/L。方法已于检测实际样品氨基酸口服液,并与UV光度法,结果一致。本文探讨了酪氨酸增强KMnO4-Luminol化学发光机理。     

过氧化钙制备实验的改进 ——以鸡蛋壳为原料

Instead of calcium chloride, we used egg shells as material in the experiment for synthesis of calcium peroxide. This could help to improve students' environmental consciousness and stimulate students' interest in experiment. We designed procedures for egg shells pre-treatment and the synthesis of calcium peroxide, which were suitable for students. The amount of hydrogen peroxide and ammonia was optimized. The yield of anhydrous calcium peroxide was about 70% with a great than 75% purity.     

钙钛矿型复合氟化物中钐离子的格位取代及价态

以掺钐氟化镁钾为例,通过实验确证了钐离子在基质中的取代格位。利用荧光光谱研究了钐离子在基质中的价态与取代格位的关系,发现不同阳离子格位上的钐离子具有不同价态。讨论了基质中钐离子的价态与占据格位之间的内在联系。