η6-苊烯三羰基铬配合物的合成、结构及光谱性质研究

采用苊烯配体与三胺基三羰基铬在四氢呋喃中回流反应,合成了η6-苊烯三羰基铬配合物.通过元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS和X射线单晶衍射对其结构进行了表征,比较了标题配合物与其自由配体的光物理行为.晶体结构分析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群P21/c,Z=4,a=0.8719(7)nm,b=1.2436(10)nm,c=1.1504(9)nm,β=111.835(13)°,Cr(CO)3基团可与苊烯配体中的2个苯环中的任意一个配位,形成2个异构体(R,S),并以1:1的比例在其晶胞单元中反向面对面堆积,这种异构体共存于晶体中归属于Cr(CO)3基团在配体芳环之间的配位移动重排(IRHRs).     

气相色谱法用于樟脑酚液的定量研究

建立了樟脑酚液中的樟脑，苯酚的气相色谱定量法。樟脑的平均回收率为９９．８９％，ＲＳＤ＝０．７１；苯酚的平均回收率为１００．１％，ＲＳＤ＝０．６１％。     

镓—茜素紫极谱络合吸附波的研究

在含有０．０５ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ５．６）、０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＬ和１．５×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ茜素紫的溶液中，镓（Ⅲ）－茜素紫络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波，峰电位在－１．１１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与镓（Ⅲ）浓度在２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明，峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的中心离子和配位体同时还原而产生的。方法已应用于铝合金中镓的测定，结果     

含离子液体［bmim］Cl的反应介质中马肝醇脱氢酶的催化特性

 研究了马肝醇脱氢酶(HLADH)在含离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯酸盐(［bmim］Cl)的反应介质中的催化特性. 以乙醇为底物时,该酶在［bmim］Cl含量≤0.15 g/ml的体系中的活力高于在不含离子液体的体系中的活力; 离子液体浓度过高(＞0.15 g/ml)对酶活性有明显的抑制作用. 反应温度和pH对含离子液体的反应介质中酶活力的影响规律与不含离子液体时的规律相似. 与不含离子液体的反应介质相比, HLADH在含0.05 g/ml ［bmim］Cl的体系中催化乙醇氧化的活化能下降,酶反应的Vmax和Km均升高. 反应体系中低浓度(≤0.1 g/ml)的离子液体能提高酶的热稳定性,但高浓度(＞0.1 g/ml)的离子液体可降低酶的热稳定性. 紫外二阶导数光谱显示,在含不同浓度离子液体的反应介质中酶分子构象的变化有较大的差异.     

一阶导数差示脉冲极谱法用于甲硝唑的定量研究

本实验运用一阶导数差示脉冲极谱法对甲硝唑及其制剂进行了定量研究。在０．００１ｍｏｌ／Ｌ氯化钾－０．００１ｍｏｌ／Ｌ盐酸－水（１＋０．２＋４８）的底液中，甲硝唑于－０．８００Ｖ（ｖｓ Ａｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的一阶导数差示脉冲极谱峰，在５０～３００μｇ／ｍＬ范围内，药物浓度与其导数峰幅值呈线关系，检测限为８．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。本法操作简便，快速，灵敏，结果准确。     

Thermochemical Properties and Decomposition Kinetics of Ammonium Magnesium Phosphate Monohydrate

Ammonium magnesium phosphate monohydrate NH4MgPO4·H2O was prepared via solid state reaction at room temperature and characterized by XRD, FT-IR and SEM. Thermochemical study was performed by an isoperibol solution calorimeter, non-isothermal measurement was used in a multivariate non-linear regression analysis to determine the kinetic reaction parameters. The results show that the molar enthalpy of reaction above is （28.795 ± 0.182） kJ/mol （298.15 K）, and the standard molar enthalpy of formation of the title complex is （-2185.43 ± 13.80） kJ/mol （298.15 K）. Kinetics analysis shows that the second decomposition of NH4MgPO4·H2O acts as a double-step reaction： an nth-order reaction （Fn） with n=4.28, E1=147.35 kJ/mol, A1=3.63×10^13 s^-1 is followed by a second-order reaction （F2） with E2=212.71 kJ/mol, A2= 1.82 × 10^18 s^-1.     

石墨烯修饰电极测定中成药中铅和镉离子含量的研究

通过电沉积技术制备了石墨烯修饰电极,用于同位镀铋膜阳极溶出伏安法测定铅和镉离子的含量。石墨烯具有较大的比表面积和良好的导电性,石墨烯修饰电极的应用提高了电化学检测的灵敏度。在最优化条件下,溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度在1×10~(-8)-1×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,检测限分别为1×10~(-9)mol·L~(-1)(Pb~(2+))和3×10~(-9)mol·L~(-1)(Cd~(2+))。该电极还应用于用于中成药中Pb~(2+)和Cd~(2+)的含量测定,结果令人满意,表明本方法操作简单,灵敏度高,重现性好,具有较好的实际应用前景。     

物理图象的可视化研究

通过对静止点电荷系的电力线及波振动的研究，应用MATLAB对其电力线在空同分布的可视化和波的振动叠加及阻尼振动振幅的衰减图象的可视化，能很好地对物理学中那些抽象的知识形象化、具体化，进而通过图形直观地描绘出来．     

两种免疫组化染色试剂盒在福尔马林诱导的大鼠脊髓背角c-Fos的表达中的比较

采用免疫组化方法,对ABC试剂盒与SP试剂盒在检测c Fos阳性神经元中的效果进行了比较.一侧大鼠后足掌部皮下注射2 5%福尔马林,引起同侧L4-5段脊髓背角表达c Fos、SP法和ABC法都检测到c Fos阳性神经元主要分布于Ⅰ-Ⅱ层,少量分布于Ⅲ-Ⅳ和Ⅴ-Ⅵ层,在SP法中,使用1∶15000比例的一抗c Fos即可检测到在同侧脊髓背角各层c Fos阳性神经元的表达,在ABC法中,使用1∶15000比例的一抗c Fos则检测不到c Fos阳性神经元,而当c Fos采用1∶7500比例时,其检测结果和SP法一致,上述结果表明两种免疫组化反应试剂盒都可用于检测在由福尔马林诱导的脊髓c Fos原癌基因表达,但SP法操作更简便,灵敏度也更高.     

改进无机化学实验

探讨了改进无机化学实验的方法,特别对无机化学实验的微型化、绿色化、开放化、综合化等方面进行了讨论,为提高实验教学质量、培养高素质人才提出了改革方案.