高效液相色谱-发光二极管诱导荧光法快速检测饲料中的苯并[a]芘

基于自行设计与组装的发光二极管(LED)诱导荧光检测器,结合高效液相色谱分离,发展了一种饲料中苯并[a]芘的快速测定方法。样品以乙腈作为提取溶剂,超声提取30min,上清液过滤后直接采用高效液相色谱-LED诱导荧光检测进行分析。结果表明:方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg;阴性饲料样品3个加标水平1.0μg/kg、5.0μg/kg、20.0μg/kg,回收率为81%~105%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.27%~9.67%。与常规检测方法相比,本方法不仅充分发挥了荧光检测法灵敏度高的优势,更重要的是简化了样品前处理,缩短了分析时间、减少了样品处理量和溶剂消耗量。     

1-乙基-4-氧-7-甲基-1,8-萘啶-3-羧酸的合成

乙基氧甲基萘啶羧酸;缩合反应;成环反应;乙基化反应;水解反应;光谱特征     

4-甲氧基-N-(2-N′, N′-二甲基氨基乙基)萘二甲酰亚胺烯丙基氯化铵的合成与光学性质

4-甲氧基-N-(2-N′; N′-二甲基氨基乙基)萘二甲酰亚胺烯丙基氯化铵的合成与光学性质;荧光单体;季铵盐;合成;萘酐     

水及有机溶剂中离子溶剂化焓的理论计算

In the light of the interactions between particles, this paper is a calculation of the standard solvation enthalpies for ions Li~+, Na~+, K~+, Rb~+, Cs~+, Ag~+, Cl~-, Br~- and I~- in solvents as H_2O, MeOH, FA, DMF, DMSO, MeCN, PC and SL. The contributions from the cavity formation process, electrostatic attraction, electrostatic repulsion and those from nonelectrostatic interactions are considered. The accordance between the calculated values and those from literature is good except Li~+.     

六昧地黄丸组分的二维液相色谱分离

以1个常规六通阀直接连接两支常规尺寸的色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.),构建简单的SCX/RP在线二维液相色谱系统,对中成药六味地黄丸组分进行了优化分离.样品经过第一维阳离子交换色谱(Hypersil SCX),洗脱产物分离后通过六通阀直接富集到反相分析柱(C18)顶端,被转移到第二维色谱柱上继续进行分离.经过11步不连续的线性梯度洗脱,二维分离系统出峰数量达到550多个,峰容量达到2266.构建的二维液相色谱系统结构简单,与一维色谱相比,具有分辨率高、峰容量大的特点.     

(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的不对称合成

以环己二胺作为手性源,与3,5-二叔丁基水杨醛经缩合反应制得Salen配体(R,R)-N,N'-二(3,5-二叔丁基水杨醛)-1,2-环己二胺(6);甘氨酸乙酯盐酸盐经重氮化和6与三氟甲烷磺酸亚铜催化的不对称环丙烷化反应制得(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯(9);9经水解、酰氯化和氨解反应合成了(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺,ee值82%,总收率55.4%,其结构经1H NMR和IR确证。     

甲醇水溶液中醋酸离解常数的理论计算

本文根据粒子间的相互作用力,导出了离解平衡常数的理论公式,并对醋酸在一系列浓度的甲醇水溶液中的离解平衡进行了理论计算.结果表明,本文所求得的 K_a 值要比由 Born 理论和 van derWaals 理论所求得的结果更符合实际.最后对这三个理论进行了简单的分析和讨论.     

溶剂化热力学的理论研究(Ⅴ)——含水混合溶剂中AgCl、AgBrO3溶度积的理论计算

本文以AgCl、AgBrO₃在一系列浓度的MeOH-H₂O、EtOH-H₂O、PrOH-H₂O、Me₂CO-H₂O及DMSO-H₂O混合溶剂中的离解平衡为研究对象,从离子溶剂化能的角度计算了这些难溶盐的溶度积,计算结果与文献值吻合较好.     

膦酰基羧酸共调聚物的合成及性能

膦酰基羧酸共调聚物;阻垢分散性;膦酰基羧酸共调聚物的合成及性能     

聚天冬氨酸的合成

缓蚀阻垢;热稳定性;水解稳定性;生物降解性;聚天冬氨酸的合成