固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素

以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。     

线性时滞系统的离散最优控制

介绍了对线性时滞系统进行最优控制的设计，将具有时滞控制的线性系统离散后引入增广状态向量。获得不显含时滞的差分方程，根据时滞量的两种分类情况采用连续和离散形式的性能指标函数导出了最优控制律。控制律包含当前状态和此前若干步状态向量的叠加，最优控制律直接从时滞方程中得到，可保证系统的稳定性，此方法亦适用于大时滞的情况。数值算例验证了控制策略的有效性。     

基于MgO:APLN的1.57μm/3.84μm连续波内腔多光参量振荡器研究

报道了一种基于MgO:APLN实现1.57 μm和3.84 μm跨周期参量光连续输出的内腔抽运多光参量振荡器. 采用1064 nm谐振腔与多光参量振荡腔折叠型复合结构, 综合考虑高功率抽运下谐振腔的热稳定性及多光参量振荡过程的光斑模式匹配, 通过对两个子腔谐振结构的数值模拟分析, 确定了最佳腔型参数. 在此基础上, 进一步研究了谐振参量光透过率对振荡阈值、抽运光下转换效率、输出功率稳定性的影响, 最终实现了3.13 W的1.57 μm和0.85 W的3.84 μm参量光输出, 对应斜效率为6.8%和1.9%, 输出功率稳定性分别达到了1.8%和3%.     

基于MgO:QPLN的多光参量振荡器电场调谐特性理论与实验研究

报道了基于掺氧化镁准周期极化铌酸锂(MgO:QPLN)的多光参量振荡器电场调谐特性理论与实验研究. 通过对电场调谐能力与极化结构参数间关联性的理论分析, 确定了高正负晶畴比MgO:QPLN电场调谐的可行性, 并模拟得到跨周期参量光输出波长与加载电压的关系曲线. 实验中通过对MgO:QPLN有效的电场加载, 实现了3.84 μm波段参量光的电场调谐, 频谱调谐带宽约6 nm, 调谐速率接近1 nm/kV, 进一步结合温度调谐, 实现了参量光宽谱段高精度的连续调谐. 所获得实验结果与理论模拟结果基本符合, 电场调谐在精度控制、快速响应方面相比于传统温度调谐更具技术优势.     

表面活性剂辅助二氧化硅纳米颗粒在非水基液中的分散研究

研究了粒径10~100 nm的二氧化硅纳米颗粒在非水基液中的表面活性剂辅助分散。结合颗粒表面特定官能团结构,针对性选择了合适的表面活性剂,氢键桥梁作用和长链分子空间位阻作用抑制了颗粒团聚行为。当表面活性剂体积分数6%的时候,动态光散射测试结果表明颗粒中位尺度30.2 nm,与透射电镜测试结果吻合,展现了良好的分散性。     

乌头与贝母配伍化学成分变化的UPLC/Q-TOFMS研究

利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对——乌头贝母配伍的合煎液与合并液进行检测,经过MassLynx 4.1分析其化学成分存在差异,发现合煎后次乌头碱水解受到部分抑制,而其他主要的双酯型二萜生物碱溶出较少且水解较彻底,乌头与川贝配伍合煎的毒性相对较小,因而可能通过合理炮制减毒后应用于临床治疗.     

气相色谱-质谱法测定蜡笔中的芳香伯胺

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童蜡笔中苯胺等9种芳香伯胺的方法.先用正己烷除去蜡笔中的烷烃类物质,再以甲醇为提取剂在室温下超声提取两次,提取液经过浓缩后与还原剂连二亚硫酸钠在70℃下反应30 min,将反应后的溶液通过硅藻土固相萃取柱净化收集,然后采用HP-5M色谱柱分离,并用质谱进行检测.采用该方法成功地实现了9种芳香伯胺的分离检测.对于不同的芳香伯胺的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率为86.02%～102.43%.实验结果证明,该方法准确、稳定,可以用于蜡笔中芳香伯胺的实际检验.     

正交约束下的D-最优试验设计

针对一类因素间具有正交约束的回归模型的试验设计问题,以D-最优为准则,以加速度计试验设计为背景,从试验点的均衡分布原则出发,以不同试验环境下合加速度大小为依据,给出了不同环境下球内接正多面体的试验方法,通过进一步计算和深入分析表明,单球面时为避免信息矩阵降秩应采用不同安装方式,降低模型维数以达到试验目的;两球面下试验设计的优劣与两个半径的大小有关,半径越大计划越优,而且信息矩阵的秩最大时两个球半径之间呈近似线性关系.试验结果的优劣还受到初始安装位置的影响,为了达到最优化,应使合加速度方向与加速度计的某个轴同向.     

超紧凑型单片成像光学系统设计EI北大核心CSCD

针对红外搜索及跟踪系统中折反式光学系统结构复杂,装调困难及成本高的问题,采用了一种一体式折反结构的透镜。在单片透镜的前后表面进行分区域加工,分别镀上内反射膜和增透膜,形成两个反射面和两个透射面,构成折反一体式透镜。将整个光学系统集成在一片透镜上,降低了系统的复杂度和装调难度,提高了系统的稳定性和可靠性。设计了适用于中波红外的紧凑型成像光学系统,远射比达0.62,结果表明该系统像质优良;各视场光学传递函数均大于0.55,接近衍射极限,并且利用二元衍射光学元件在-40℃～60℃实现光学被动消热差;最后利用单点金刚石车床加工出的样机在不同温度下进行成像实验,结果表明在不离焦的情况下,各温度下成像清晰,满足实际加工和应用需求。     

煤中掺混生物质混烧的热重分析及动力学特性

松木屑作为一种废弃的生物质资源,如能将其回收与煤粉掺混后作为锅炉燃料燃烧将具有重大的意义。利用热重分析仪研究了印尼煤与松木屑不同掺混比例(0%、15%、30%、45%、100%)对煤粉燃烧特性的影响,并计算出各掺混不同比例生物质下的动力学参数。结果表明:煤粉中掺混不同比例的松木屑燃烧后其着火温度提高,燃尽温度降低,综合燃烧特性指数降低;在掺混比例为15%时对煤的燃烧特性曲线影响不大,所以掺混15%的生物质是最合理的。随着生物质掺混比例的增加其活化能减少,频率因子降低,在掺混比例为15%时活化能最小,再增加比例后其活化能变化不大。不同掺混比例下反应活化能和频率因子之间存在动力学补偿效应。