溴化二甲基溴化硫催化下合成N-取代吡咯类化合物

室温、无溶剂条件下,以溴化二甲基溴化硫(BDMS)为催化剂,以2,5-己二酮和伯胺类化合物为原料,能高收率的实现一系列N-取代吡咯衍生物的合成.所有化合物结构通过1H NMR,13C NMR和元素分析确定.     

锡基钙钛矿太阳电池光吸收材料

钙钛矿太阳电池以其优异的光吸收特性、载流子传输能力以及简单的制备工艺,成为太阳电池领域研究的热点。高效、无污染、低成本一直是太阳电池领域追求的目标。然而,传统钙钛矿太阳电池由于其光吸收材料中含重金属元素铅,对环境有较大影响,从而限制了此类钙钛矿太阳电池的进一步商业化应用。基于此,科学家们都在致力于寻找新的无铅钙钛矿材料。在众多无铅钙钛矿材料中,锡基钙钛矿材料由于其相对较小的毒性、合适的带隙以及相应器件具有较高的能量转换效率等优点,成为最有希望应用于钙钛矿太阳电池的替代材料。然而,锡基钙钛矿太阳电池也存在一些弱点,其能量转换效率和器件稳定性相较于铅基钙钛矿太阳电池仍然存在很大差距,器件制备过程中对空气十分敏感。为了更好地解决这些问题,对锡基钙钛矿材料及器件性能的各种影响因素进行系统地研究势在必行。文章分类介绍了各类锡基钙钛矿材料及其在太阳电池中的应用,包括有机-无机杂化锡基钙钛矿材料,锡铅混合钙钛矿材料和全无机锡基钙钛矿材料,综述了锡基钙钛矿材料及其相应器件性能的最新研究进展,并且讨论了影响器件性能的各项因素,最后对锡基钙钛矿太阳电池未来的发展做出了展望。     

Si-Fe复合SiOx/石墨基负极材料的电化学性能

针对硅氧基负极材料的主要缺陷,在SiO_x/石墨基负极材料中巧妙地引入了Si-Fe、SnO₂合金化合物,以改善其电化学性能,并通过机械球磨、喷雾干燥和高温热解策略制备了一系列硅氧基复合负极材料。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)和恒流充放电测试仪对复合材料的物相、微观形貌及电化学性能进行了表征。电化学测试结果表明,复合质量分数5% Si-Fe的目标材料充电容量高达443.4 mAh·g^-1,首次库仑效率达75.2%,循环310圈之后容量仍有369.1 mAh·g^-1,容量保持率为81.0%(相对第11圈);同时,经Si-Fe复合之后,锂离子扩散速率得到了明显改善。     

Si-Fe复合SiOx/石墨基负极材料的电化学性能

针对硅氧基负极材料的主要缺陷,在SiO_x/石墨基负极材料中巧妙地引入了Si-Fe、SnO₂合金化合物,以改善其电化学性能,并通过机械球磨、喷雾干燥和高温热解策略制备了一系列硅氧基复合负极材料。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)和恒流充放电测试仪对复合材料的物相、微观形貌及电化学性能进行了表征。电化学测试结果表明,复合质量分数5% Si-Fe的目标材料充电容量高达443.4 mAh·g^-1,首次库仑效率达75.2%,循环310圈之后容量仍有369.1 mAh·g^-1,容量保持率为81.0%(相对第11圈);同时,经Si-Fe复合之后,锂离子扩散速率得到了明显改善。     

电感耦合等离子体质谱法测定普洱生茶中10种矿质元素并结合化学计量法用于溯源茶产地

参考国家标准GB 5009.268-2016,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对云南省3个不同产地的90个普洱生茶样品中铅、镉、镁、铝、钾、钙、锰、铁、铜、锌等10种矿质元素进行测定,采用聚类分析、主成分分析、线性判别分析探讨矿质元素溯源普洱生茶产地的可行性,筛选出有效的溯源指标。结果显示：10种矿质元素的质量浓度在1.0～100.0μg·L^-1内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限（3s）为0.002～1μg·g^-1;茶叶标准物质的测定值与认定值基本一致;并且不同产地普洱生茶中10种矿质元素的含量特征均不相同。从矿质元素含量的角度进行聚类分析,90个普洱生茶样品可以分为三大类,与实际分类结果相符。主成分分析得到两个主成分,其累计方差贡献率达80.381%。铅、镉、钙、锰、铁、铜、锌等7种元素被引入到产地判别模型中,利用模型对3个不同产地的普洱生茶样品进行初始检验和交叉检验,识别率均为100%;并利用该模型对来自保山的普洱生茶样品进行外部检验,识别率为0。     

X射线荧光光谱法测定高含量有机碳样品中的钾、钠、钙、镁、硅、铝、铁、钛、锰、磷

通过事先对有机碳含量较高的样品于1000℃ 下灼烧2 h,计算其烧失量,再将灼烧后的样品经Li2 B4 O7(67％)和LiBO2(33％)的混合熔剂熔融制样后,经X射线荧光光谱仪测定,能够有效地去除因有机质含量高导致的分析结果的偏差,总体的平均相对误差从11.1％ 减少到了4.5％,而且较湿法化学分析节省时间.分析结...     

高镍系正极材料LiNi0.88Co0.07Al0.05O2的制备及性能表征

以镍钴氢氧化物为原料,采用异丙醇铝水解法合成Ni0.88Co0.07Al0.05(OH)2,将前驱体与锂源充分混合,通过3种烧结条件制备出球形LiNi0.88Co0.07Al0.05O2正极材料,借助X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)以及电化学测试等表征手段对材料的晶体结构、微观形貌和电化学性能进行了较系统的研究。研究表明,在500℃下保温3 h、700℃下保温14 h的条件下合成的LiNi0.88Co0.07Al0.05O2具有良好的综合电化学性能,0.2C放电比容量达192.2 mAh·g^-1,首次充放电效率为81.6%,1C放电比容量为190.7 mAh·g^-1,100周后放电比容量为141.1 mAh·g^-1,容量保持率达到73.4%。     

基于新型DNA金属化工艺银纳米线的制备

随着DNA金属化工艺逐渐发展, 以DNA为模板进行金属纳米线的制备, 使得生物与微细加工技术的结合变得可能. 我们将DNA模板金属化工艺加以改进, 利用半导体材料——硅作为样品衬底, 并在硅片上利用Parafilm疏水膜斜向拉伸排列DNA分子, 采用化学还原反应, 成功地进行了银纳米线的制备. 改进后的金属化工艺对DNA分子金属化程度较好, 而且制备出了金属纳米网状结构. 基于DNA构筑复杂纳米图形的实现, 进行相关的金属化, 有望构筑纳米集成电路.     

4'''',5,7-三羟基二氢黄酮与人血清白蛋白相互作用的光谱学研究

应用紫外吸收光谱、荧光光谱和红外光谱等方法对人血清白蛋白(HSA)与4',5,7-三羟基二氢黄酮(naringenin,NAR)相互作用的机理进行了研究.紫外光谱显示,在生理pH下NAR分子中A环7位的酚羟基发生部分解离,7位酚羟基的解离使A环与B环上羰基形成的共轭体系的紫外吸收峰发生明显红移;药物与蛋白质的相互作用使该谱带发生了进一步的红移,说明该共轭体系参与了与蛋白质的相互作用.在药物与蛋白质浓度比(cNAR/cHSA)为0.1～10的范围内,NAR在HSA上只有一个结合位点(可能位于site I),结合常数为1.27×105L·mol~(-1)(n=5,RSD小于5%).研究了不同pH值条件下药物对蛋白质荧光猝灭的影响,发现药物分子中的没有解离的活性基团在结合过程中发挥着主导作用.在缓冲水溶液和重水溶液中分别测定了与药物作用前后蛋白质二级结构的变化.随着药物浓度的增加,NAR和HSA之间的相互作用使HSA的α-螺旋结构的含量明显降低,而β-折叠和β-转角结构的含量增加,无轨结构在药物浓度较高时也有少量的增加.结合紫外吸收光谱、荧光光谱和红外光谱结果,探讨了HSA与NAR相互作用的模式.     

电感耦合等离子体质谱法测定镁合金中的多种元素

用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了镁合金中的Be、Al、Ca、Fe、Mn、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd、Sn、La、Ce、Pb14种元素,进行了稳定性实验以及Cu、Zn、Ni、Mg、Al基体实验,考察了共存元素的干扰.镁合金标准物质测定值与参考值符合较好,方法检出限为0.0002～0.3346 μg/g,相对标准偏差RSD＜10%.