QuEChERS结合气相色谱-质谱法测定农产品中杀螨剂和拟除虫菊酯农药残留

建立了QuEChERS-改性多壁碳纳米管提取净化,气相色谱-质谱法同时检测农产品中1种杀螨剂和8种拟除虫菊酯农药的分析方法。样品经水浸润后,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,再以适量改性多壁碳纳米管填料净化提取液,净化液以Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱为分离柱,采用质谱测定和确证,选择离子模式监测,外标法定量。在优化实验条件下,9种农药在0.010~1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9840~0.9977,检出限(S/N=3)为2.2~6.2μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为76.7%~107%,相对标准偏差为3.1%~9.5%。该方法准确、灵敏度高、操作简单、快速,可满足新会陈皮等农产品中上述9种农药残留同时测定的要求。     

吡唑-3-甲酸Cu(Ⅱ)/Mn(Ⅱ)配合物的合成、表征及常压下对二氧化碳催化转化

合成和表征了2个吡唑-3-甲酸过渡金属配合物[Cu₂（pca）₂（H₂O）₆]·2H₂O（1）,[Mn（Hpca）₂（phen）]·3H₂O（2）（H₂pca=吡唑-3-甲酸;phen=菲咯啉）。X射线单晶衍射分析结果表明,配合物1属于单斜晶系P2₁/n空间群,它是一个畸变八面体的双核铜配合物;配合物2是一个畸变八面体的单核锰配合物。配合物1和2分别通过分子间的O-H…O,N-H…O氢键形成了三维网状结构。配合物1在二氧化碳的环加成反应中显示出了良好的催化效率（转化率高达97.4%;选择性高达98.9%）。     

固相萃取-高效毛细管电泳法同时分离测定水体和土壤中13种抗生素

采用固相萃取(SPE)纯化、富集,高效毛细管电泳(HPCE)分离和紫外光谱检测同时分离并测定水体和土壤样品中13种抗生素的含量。所采得的土壤样品需先经规定方法制成固态分析样品,并取此样品4.000g,用二乙胺四乙酸二钠0.8g、Mcllvacine缓冲溶液和乙腈(1+1)混合液提取样品3次(每次加入混合液20.0mL)。合并3次所得提取液(上清液),用0.22μm滤膜过滤后,按与水的体积比为1∶2.5加水稀释。此溶液待SPE纯化及富集。所采集的水样经0.22μm滤膜过滤后,用0.1mol·L~(-1) HCl溶液调节pH至5.0。此溶液继续进行SPE纯化及富集。分取上述土壤(或水样)样品溶液150mL,流经HLB SPE柱,用甲醇-水(10+90)混合液淋洗SPE柱除去杂质,随即用甲醇-乙腈(1+1)混合液2mL洗脱柱上吸附的抗生素,收集洗脱液,吹氮至近干,加入水300μL溶解残渣,所得溶液进入HPCE柱进行电泳分离,选择由65.0 mmol·L~(-1)硼砂和50.0mmol·L~(-1)硼酸组成的pH 9.0的缓冲溶液和甲醇及异丙醇(88+10+2)的混合液作为电泳介质,在分离电压为19kV,柱温为23℃,压力为3.45kPa条件下进样7s,13种抗生素可在25min内完全分离。选择在波长210nm处进行检测。13种抗生素的线性范围均在150μg·L~(-1)以内,检出限(3S/N)在0.40～1.0μg·L~(-1)之间。以空白基质进行加标回收试验,测得回收率在78.5%～107%之间。     

恶性肿瘤患者血清锌与淋巴细胞转化率及自然杀伤细胞活性变化…

观察了８６例恶性肿瘤患者血清锌与淋巴细胞转化及自然伤细胞活性间的变化。结果表明，肿瘤患者的血清锌较正常对照组明显降低，同时伴有淋巴细胞转化率ＮＫ细胞活性下降。表明缺锌是肿瘤患者免疫功能下降的原因之一。     

高活性钛镀铂电极

在电沉积过程中采用超声波振荡技术，选择最佳条件可制备牢固高活性然镀铂电极，超声波振荡技术改善他镀层与基底的粘结力。电极活性与双层电容有关，并旭因于表面粗糙度。     

壳聚糖接枝丙烯酸制备高强吸水材料

甲壳素（Chitin）年产量约为10-100亿吨,是仅次于纤维素（约为100亿吨）的第二大天然资源。开发利用这一自然资源宝库,具有十分重要的意义。甲壳素的脱乙酰化产物称为壳聚糖（Chitosan）。本工作对壳聚糖进行丙烯酸接枝改性,制得对蒸馏水吸水率大于800倍、吸自来水大于500倍,吸0．9％NaCl溶液吸液率130倍的吸液保液材料,该材料具有生物降解性,无环境污染,且制备工艺简单,成本低。     

用原位红外光谱研究低硅铝比ZSM—5沸石中的新型B酸

在反应下付里叶变换红外光谱技术的研究，揭示了高晶格铝含量的沸石ＸＳＭ－５有新类型的Ｂ酸。基于甲醇和甲醇脱水物二甲基醚和Ｂ酸的相互作用，在红外差谱中，原来表征Ｂ酸在ＯＨ伸缩频率区的特征吸收谱带３６１０ｃｍ＾－１不再出现，代之以两个负吸收谱带，分别为３６１５与３５８５ｃｍ＾－１，这是以往的研究中未报导过的红外吸收谱带。     

化学酶法合成光学纯亮氨酸

用化学酶法合成L-亮氨酸，先在PdCl2/PPh3/LiBr/H2SO4催化体系作用下，异戊醛酰胺羰基化合成消旋的N-乙酰基亮氨酸；然后在酰基转移酶催化下水解，得到L-亮氨酸和N-乙酰基-D-亮氨酸．文中对酰胺羰基化反应条件进行了优化，分离得到消旋N-乙酰基亮氨酸产率为66．4％．经酶对映选择地水解后得L-亮氨酸，产率为41％，产物L-亮氨酸经衍生化后由气相色谱测定其光学纯度达99％ee．     

在新课程中如何进行基于核心观念建构的教学设计--"新世界"课程标准实验教科书《化学1(必修)》第2章1节"元素与物质的分类"教学设计与实施研究

高中化学新课程、新教材对事实为本的教学设计提出了挑战,也为观念为本的教学设计提供了很好的平台.本文以"新世纪"高中化学课程标准实验教科书<化学1(必修)>第2章第1节"元素与物质的分类"的教学设计及实施为例,阐述了在高中化学新课程中如何进行基于核心观念建构的教学设计这一理论和方法.