气相色谱-红外光谱联用分离鉴定烷基膦酸酯类同分异构体

1　引　　言烷基膦酸 O 烷基酯是禁止化学武器公约禁控化学品附表中一类重要的化合物。这类化合物的结构中有 3个烷基基团 ,进行组合搭配后可产生多种同分异构体。因此 ,化学武器履约核查时很难对这类化合物进行分离并作出明确鉴定。异丙基膦酸二正丙酯和异丙基膦酸乙基丁基酯是一对同分异构体 ,是国际联试中由中国提供的样品 ,性质非常相似 ,普通方法很难分离。本文利用GC Tracer FTIR仪器Tracer接口的ZnSe片可移动的特点 ,优化色谱条件 ,实现了两化合物的完全分离。同时通过联合运用红外光谱鉴定其结构 ,获得了满意的结果。2　实验…     

铀酰配合物单晶的合成与结构

铀作为重要的核材料,是核燃料循环中最受关注的元素之一。在铀的开采、纯化以及应用等过程中,不可避免地会产生铀的释放。环境中的无机酸根及土壤有机质的羧酸根可与铀形成配合物,从而可能影响其迁移与吸附行为。通过研究铀酰配合物晶体的结构可以为吸附或迁移模型以及从分子水平探讨吸附机理提供结构参数。本文综述了国际上铀酰固体化学领域的研究进展,阐述了铀酰配合物的结构特点,铀酰无机含氧酸、过氧及草酸配合物的合成与晶体结构。在对国内外主要开展铀酰配合物晶体研究的课题组之研究工作进行归纳和分析的基础上,提出铀酰配合物研究的思路和建议,以期为国内锕系元素固体化学研究工作的开展提供参考。     

101600例0～17岁人群末梢血铜元素参考值的研究

为确定全国0～17岁不同年龄组人群末梢血铜元素含量正常参考值范围,采用火焰原子吸收光谱法检测了来自全国8个省区的101 600名0～17岁健康个体末梢血中铜元素的含量,用百分位数法确定其参考值范围.结果表明,取第5 、第97百分位数值分别作为参考值下限和上限,参考值范围依次为:0岁:8.51～25.63 μmol/L,...     

液膜法处理含氟废水

为了防止含氟废水的污染,人们研究了多种除氟方法,液膜技术是一项新的分离工艺,它操作简单,试剂用量少,有机相可重复利用。本文利用伯胺作迁移载体处理高含量的含氟废水,分离效率较好。 伯胺N_(1923)(简写RNH_2)为流动载体,上胺N_(205)(上海石油化工厂)为表面活性剂,煤油为溶剂。将内相CaCl_2,溶液与油相(含N_(1923)、N_(205)和煤油)按一定体积比例混合,高速搅拌,制成W/O     

4-(2-(4-咪唑)苯乙烯基)吡啶和三种芳香二羧酸的Cd(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构及荧光性质

以4-（2-（4-咪唑）苯乙烯基）吡啶（ISPE）为配体,分别与间苯二甲酸（1,3-H₂BDC）、4,4′-联苯二甲酸（4,4′-H₂BPDC）和4,4′-二苯乙烯二甲酸（4,4′-H₂STDC）及过渡金属盐Cd（NO₃）₂·4H₂O通过溶剂热自组装形成了3种配位聚合物晶体{[Cd₂（ISPE）₂（1,3-BDC）₂]·DMF}_n （1）、[Cd（ISPE）（4,4′-BPDC）]_n （2）和[Cd（ISPE）₂（4,4′-STDC）（H₂O）₂]_n （3）。并用单晶X射线衍射、PXRD、红外光谱、元素分析、热重等对其进行了表征。单晶解析结果表明：配位聚合物1是二维层状网格结构,配位聚合物2是一个六重穿插的类金刚烷三维网格结构,配位聚合物3是由一维网格结构通过氢键和分子间作用力堆积形成的三维网格结构。另外还研究了它们的室温固态荧光性能。     

含非线性光学单元侧链液晶共聚物的合成及极化膜的紫外研究

通过自由基共聚合合成了含有高二阶非线性光学活性偶氮单元的侧链液晶共聚物。共聚物的液晶转变温度为ＤＳＣ测定，实验证明当偶氮单元含量超过４０ｍｏｌ％时，共聚物的液晶性消失。通过高压电场对该聚合物膜进行针尖电晕极化取向，并由紫外测试给出了聚合物膜的取向参数及其稳定性，对液晶聚合物的非线性光学性质进行了初步的研究。     

用电热引燃法测定空气成分

空气成分测定的演示实验,采用以红磷做燃烧耗氧剂,用密封式电热引燃,可彻底克服传统实验在操作时的忙乱感,减少实验误差。     

一种新型锂离子电池用聚合物电解质复合膜的制备和性能表征

阐述了一种新型锂离子电池用PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯聚合物树脂)基聚合物电解质复合膜的制备过程. 对复合膜中使用的无机TiO2纳米颗粒进行固体超强酸化处理, 并进行颗粒表面酸强度H0测试、XRD晶体结构分析以及复合膜的电解液吸附率测试和电化学阻抗谱测试. 采用PE无纺布支撑体作为增强材料, 以浸涂方法制备复合膜,并进一步组装为锂离子电池, 性能测试表明该电池具有良好的电化学性能.     

氢氧化物共沉淀法制备LiMn0.45Ni0.45Co0.1O2正极材料的反应条件

通过氢氧化物共沉淀法制备了Mn0.45Ni0.45Co0.1(OH)2, 研究了反应条件对产物形貌特征的影响, 重点研究了F-离子对产物形貌特征、振实密度的影响. 利用前述产物通过高温固相合成法制备了高密度的LiMn0.45Ni0.45Co0.1O2和LiMn0.45Ni0.45Co0.1O1.96F0.04正极材料, 并研究了F元素掺杂对循环性能的影响. 结果表明, 在沉淀体系中加入F-, 可以改善产物的形貌特征和振实密度. SEM 测试结果表明, 产物具有良好的形貌; XRD测试表明, 产物具有良好的层状结构, 无杂质相存在. 在充放电电压区间为2.8-4.4 V, 电流密度为30 mA·g-1 时, LiMn0.45Ni0.45Co0.1O2和LiMn0.45Ni0.45Co0.1O1.96F0.04首次放电容量均为157 mAh·g-1, 经过50 次循环, 放电容量保持率分别为72.6%和86.0%, F元素的掺杂可以明显改进材料的循环性能.     

Mg／Mgl．8La0．2Ni纳米复合材料的吸放氢性能研究

应用高能球磨法制备Mg-x％Mg1.8La0.2Ni（x=10、20和30）纳米复合储氢材料．X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和选区电子衍射（SAED）测试表明，该复合材料具有纳米晶和非晶态混合结构的性质，吸氢温度降低，较好的吸放氢动力学性能，在423K，2．5MPa氢压的条件下，50s内即可达到最大吸氢量．