高效液相色谱法快速测定板栗中戊唑醇的残留量

建立了反相液相色谱法测定板栗中戊唑醇残留量的分析方法。以甲醇作为提取液,经分散离心后,上清液过0.22μm滤膜,HPLC分析,采用外标法定量。结果表明:戊唑醇浓度在0.1～10.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈线性关系,相关系数r=0.9979。板栗中戊唑醇加标回收率在79.8%～93.9%之间,测定结果的相对标准偏差为2.3%～8.9%(n=5),检出限为0.079 mg/kg。该方法满足板栗进出口检测要求。     

80%成标干悬浮剂在黄瓜中残留动态研究

利用高效液相色谱法研究了80%成标干悬浮剂在黄瓜中的消解动态和最终残留。结果表明,80%成标干悬浮剂在黄瓜中的半衰期为7.9d。按5760g/hm2施药,共施药4次,最后一次施药5d后取样检测,残留量为0.24mg/kg。远远低于其它国家规定的最大残留量限值。     

液相色谱-串联质谱法快速筛查测定浓缩果蔬汁中的156种农药残留

建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水（体积比为3∶2）溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。对156种农药在5种浓缩果蔬汁(橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁)中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2%～122.7%,相对标准偏差范围为0.9%～19.8%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.10～56.77 μg/kg和0.33～189.23 μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定。     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法检测土壤中15种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取结合气相色谱串联质谱联用仪检测土壤中15种邻苯二甲酸酯残留的方法。样品采用丙酮和石油醚超声提取,取上清液浓缩,上弗罗里硅土固相萃取柱净化,收集洗脱液,定容,以气相色谱串联质谱法分析。该方法在20~2 000 ng/g范围内线性关系良好(r~20.999 0),检出限(S/N=3)为0.12~0.61 ng/g。20,50,200 ng/g 3个添加浓度的15种邻苯二甲酸酯的加标回收率在78.9%~101.8%之间,测定结果的相对标准偏差为0.19%~8.34%(n=5)。该方法准确、灵敏,符合痕量分析的要求,适用于土壤中邻苯二甲酸酯类残留的分析。     

高效液相色谱法测定塑料袋装食品中的邻苯二甲酸酯

采用高效液相色谱法测定用塑料袋盛装的食品中的邻苯二甲酸酯(PAEs),供试的食品为馒头、油饼、黄瓜和番茄.用同种塑料食品袋与纸袋分别盛装30 min,进行高速分散后超声波提取15 min,经弗罗里硅土层析柱净化,后用高效液相色谱进行分析,外标法定量.该方法的加标回收率为82.7%～107.6%,RSD为1.4%～6.9%,检出限DMP为0.988 ng,DEP为0.749 ng,DBP为0.702 ng,DEHP为1.920 ng.     

第三代汽车钢的热塑性及断裂机理

采用Gleeble-1500热模拟试验机,对第三代汽车钢(TG钢)在不同的变形温度下进行了热拉伸试验,研究其热塑性的变化运用光学显微镜和扫描电镜分析了实验钢热变形的断口形貌及断裂机理.发现实验钢的强度随温度的升高而降低,热塑性曲线分为第Ⅰ脆性区、高温塑性区和第Ⅲ脆性区三个区域,其中第Ⅲ脆性区存在两个塑性极小值.在1300～800℃时实验钢的组织为奥氏体,断裂方式为连孔延性断裂,动态再结晶使韧窝分离前发生了较大的塑性变形,断口为大而深的韧窝;750℃时实验钢沿奥氏体晶界析出铁素体,断裂方式为界面断裂,断口既存在着铁素体内聚失效形成的小的孔洞,也存在由于裂纹沿奥氏体晶界扩展形成的石块状形貌;650℃由于出现了铁素体的准解理,实验钢的塑性下降,热塑性曲线再次出现极小值.     

第三代汽车钢的热塑性及断裂机理

采用Gleeble-1500热模拟试验机,对第三代汽车钢(TG钢)在不同的变形温度下进行了热拉伸试验,研究其热塑性的变化.运用光学显微镜和扫描电镜分析了实验钢热变形的断口形貌及断裂机理.发现实验钢的强度随温度的升高而降低,热塑性曲线分为第Ⅰ脆性区、高温塑性区和第Ⅲ脆性区三个区域,其中第Ⅲ脆性区存在两个塑性极小值.在1300～800℃时实验钢的组织为奥氏体,断裂方式为连孔延性断裂,动态再结晶使韧窝分离前发生了较大的塑性变形,断口为大而深的韧窝;750℃时实验钢沿奥氏体晶界析出铁素体,断裂方式为界面断裂,断口既存在着铁素体内聚失效形成的小的孔洞,也存在由于裂纹沿奥氏体晶界扩展形成的石块状形貌;650℃由于出现了铁素体的准解理,实验钢的塑性下降,热塑性曲线再次出现极小值.     

法罗培南钠的波谱学数据与结构确证

法罗培南钠是一种新型的口服青霉烯类抗生素,对法罗培南钠的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、氢 氢相关谱(¹H-¹H COSY)、核磁共振碳谱(¹³C NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属;讨论了红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,确证了法罗培南钠的结构.     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的酸度调节剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)同时测定食品中的7种酸度调节剂(酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、己二酸)含量的方法.样品经SAX强阴离子交换柱净化,高效液相色谱分析,色谱条件为采用Synergi4u Hydro-RP色谱柱,以KH2PO4缓冲溶液-乙腈(用H3PO4调PH值为3.2)为流动...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中121种兽药

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中 β -激动剂类、氯霉素类、阿维菌素类、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、头孢类、四环素类、大环内酯类和聚醚类等10余类121种兽药的分析方法。样品经Na₂EDTA-McIlvaine缓冲溶液(pH=4)和乙腈提取,无水硫酸钠盐析,上清液分为两组,分别用不同的QuEChERS净化剂净化。使用电喷雾离子(ESI)源,在多反应监测(MRM)扫描模式下检测。5种兽药采用内标法定量,其余116种兽药采用外标法定量。121种兽药在0.02~40 μg/L范围内线性关系良好(r>0.99),定量限(S/N=10)为0.05~10 μg/kg。LOQ加标水平下,121种兽药中8种兽药的回收率为41.7%~59.6%,相对标准偏差为1.7%~13.5%; 10种兽药的回收率为122.6%~163.2%,相对标准偏差为0.6%~14.8%;其余103种兽药的回收率为60.3%~118.3%,相对标准偏差为0.4%~16.7%。该方法可对性质差别大的多类别兽药同时进行分析,在节约成本和保证检测周期方面具有突出的优势。