可溶性离子对煅烧烟气脱硫石膏水化的影响

本文主要研究了不同水溶性离子对煅烧烟气脱硫石膏水化过程,也就是对大块煅烧石膏向石膏转化的相变过程的影响. 研究表明,在煅烧石膏向石膏转化的相变过程中,所有的阳离子都能加速煅烧石膏的水化作用,其中Ca²⁺的加速效应最弱. 对于最终沉淀得到的晶体,除了钠离子外,晶体尺寸不受不同种类盐的影响. 而在钠离子中,可以观察到长度大于130 μm的巨型结晶. 本研究阐明了不同离子对煅烧石膏水化的影响,为原始的烟气脱硫石膏在实际应用前的预处理提供了充分的指导.     

双-(二烷硫基四硫富瓦烯二硫)金属配合物的合成及性质研究

合成了三种未见文献报道的双-(二烷硫基四硫富瓦烯二硫)金属配合物和三种新的四硫富瓦烯(TTF)桥联的双金属配合物,测定了它们的导电率,讨论了含Ni配合物的电导率优于含Cu,Hg配合物的原因。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定草莓中6种植物生长调节剂的残留量

建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q TOF MS)快速检测草莓中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、3-吲哚丁酸、氯吡脲、脱落酸、玉米素6种植物生长调节剂的分析方法。样品采用QuEChERS方法(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe method)进行前处理(乙腈提取,C18吸附剂净化),采用Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-5 mmol/L乙酸铵-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,Q TOF MS电喷雾负离子模式分析检测。在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的精确质量数定性。在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。各化合物在0.005～1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。6种化合物的检出限为1～5 μg/kg,添加回收率为87%～107%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6)。本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足国内外现行法规的限量要求。     

固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLC-MS分析方法，分别以2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂，分别用AMOZ-d5、AOZ-d4作内标，用ENSPE柱进行提取，以乙腈-0．1％甲酸为流动相，采用梯度洗脱，可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85％-90％；检出限可达0．5μg／kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。     

液相色谱紫外法测定鸡肉中三种硝基咪唑残留量

建立了测定鸡肉中二甲硝咪唑、罗硝唑、甲硝唑残留量的方法。以二氯甲烷提取,硅胶固相萃取净化,液相色谱紫外法检测。样品添加１０μｇ／ｋｇ,５０μｇ／ｋｇ,平均回收率为７８％～９１％,相对标准偏差为６．４％～１０．１％。     

双水相体系选择性分离维生素B_(12)及其测定

维生素B_(12)是人体必须的营养物质,可参与体内甲基转换及叶酸代谢,促进神经鞘脂类的合成及维持有鞘神经纤维的完整~([1]).维生素B~(12)作为营养强化剂广泛应用于保健食品,但摄入过量可能引起过敏反应,甚至过敏性休克.     

蚕丝蛋白固相萃取分离富集细胞色素c的研究

在特定实验条件下, 蚕丝蛋白对细胞色素c表现出选择性吸附. 以蚕丝蛋白微填充柱为载体, 在流动系统中建立了细胞色素c的分离富集方法, 以分光光度法在410 nm处检测分离富集过程. 在进样流速低于10 μL/s时, 2 mL样品溶液(pH=5.6的水溶液)中5 μg/mL的细胞色素c可被蚕丝蛋白微柱完全吸附, 而在洗脱流速低于15 μL/s时, 200 μL NaCl溶液(1.0 mol/L)可将吸附的细胞色素c完全洗脱, 分离富集系数为10. 用本方法测定细胞色素c的线性范围为1.0~10.0 μg/mL, 检出限为0.33 μg/mL, 精密度RSD为2.5%(5 μg/mL, n=9). 此外, 还采用本文方法对人全血中的蛋白质进行了分离富集, 并用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳验证了分离后蛋白的纯度.     

GPC净化-同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃的测定

采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径凝胶渗透色谱柱除去后,进行GC-MS测定,内标法定量.添加回收率为80%～110%,相对标准偏差小于15%.应用于FAPAS橄榄油有证标准样品,测定值与标准值一致.     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量铬方法研究

建立了基体匹配外标法-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析凝胶和细胞中铬含量的方法.对标准品分析的相对标准偏差小于16％(n=300),LA-ICP-MS标准曲线相关系数R2=0.9805,方法的检出限为2.22μg/g.以MCF-7细胞作为体外细胞模型,经含铬培养基孵育后,用变性和非变性两种聚丙...     

金属表面非相干线结构光条纹中心提取方法

采用线结构光法测量金属表面形貌时,由于受到金属表面光学特性和散斑噪声的影响,条纹中心的提取误差往往较大。为此,提出了一种非相干线结构光形貌测量方法,避免了散斑噪声的影响。通过分析该方法测量金属表面形貌时的条纹图像特点,提出一种适合非相干线结构光条纹的中心提取方法。该方法首先采用结合积分图像原理的自适应阈值分割算法,对原条纹图像进行分割。采用灰度重心法粗提取原条纹中心坐标,以该坐标为基准向条纹宽度方向延伸,从而确定阈值分割后条纹图的感兴趣区和背景区,并去除背景区的噪声。经中值滤波后,采用几何中心法提取条纹中心。实验结果表明：采用该方法提取粗糙度样块表面非相干光条纹中心的平均误差为1.5μm,提取齿轮渐开线样板表面非相干光条纹中心的平均误差为0.9μm,均比其线激光条纹中心的提取误差小。所提方法能实现金属表面非相干线结构光条纹中心的精确提取。