高效液相色谱法分离和测定酒石酸和马来酸

１引言 酒石酸（２,３一二羟基丁二酸）和马来酸（顺丁烯二酸）都是重要的有机化工原料,它们被广泛地应用于有机合成和其它化工生产领域［１］． 酒石酸的制备常用钨酸作为催化剂,由马来酸识水溶液与过氧化氢进行环氧化反应再经水解精制而成,其中常含有微量的没有反应的马来酸,因此,建立有效的分离和测定酒石酸和马来酸的方法,对于酒石酸生产条件的选择与控制,以及产品的质量检测等都有十分重要的意义． 目前尚未发现有关同时分离和测定酒石酸和马来酸的文献报道．我们首次采用反相高效液相色谱法,跟踪监测了酒石酸生产过程中的物…     

关于农业科技创新的几点思考

农业科技创新是推进农业现代化、提高农业综合效益、增加农民收入的有效途径,也是新农村建设持续发展的重要动力。针对我国当前农业科技创新存在问题,本文主要从更新观念、加大资金投入、人才培养以及体制创新等方面提出自己的见解。     

GFRP静压桩挤土效应模型试验研究

为掌握GFRP桩-土相互作用机理及压桩动态力学效应,开展GFRP静压桩模型试验研究,对表土隆起量和径向挤土压力进行分析.分析表明:表土隆起量在径向距离在1.8D(桩径)处达到峰值.此峰值随沉桩深度的增加而减小,数值最终大致稳定在0.05D;径向挤土压力随沉桩深度的增加而先增大后减小,当沉桩深度大致等于测点深度时,测点处径向挤土压力达到峰值;峰值径向挤土压力Pm随着径向距离的增大不断衰减.当径向距离达到3D时,Pm衰减至峰值径向挤土压力的最大值Pmm的30%以下;Pmm出现在桩身中下部,数值大致与桩径成正比.     

乙炔氢氯化反应中的负载金-离子液体催化剂:离子态金物种的稳定机制

聚氯乙烯(PVC)作为世界通用工程塑料之一,具有优异的物理、化学和机械性能,在工业、农业、建筑、包装、电力等行业中应用广泛.氯乙烯是生产聚氯乙烯的重要单体.氯乙烯的生产主要有电石法和乙烯法两种工艺路线,由于我国“贫油、富煤、少气”的资源现状,电石法产能占全部产能的83%以上.电石法生产氯乙烯的原理是在氯化汞催化剂存在下,将电石水解精制后的乙炔气与氯化氢加成直接合成氯乙烯.随着节能减排及环保要求的逐渐提高和国际涉汞公约的实施,开发新一代绿色无汞催化剂具有重要的战略意义.近年来,金基催化剂是无汞催化剂基础研究和技术开发中最重要的方向.在之前的工作中,我们课题组首先报道了负载离子液体-金催化剂体系(Au-SILP)在电石法生产氯乙烯工艺中的应用,并发现离子液体的存在可以显著提高金活性物种在载体表面的分散度和稳定其化学价态.在后续研究中,我们在负载离子液体-金催化体系中引入金属铜离子(Cu^2+),利用反应过程中Au-Cu之间的氧化还原循环,设计并制备了金属铜基配位离子液体,构建了负载离子液体-金-铜催化剂体系.铜离子的引入形成了一个催化剂自身维持氧化态的微环境,实现了被还原金物种的原位氧化再生.本文在上述研究基础上,利用配位离子液体[Bmim][N(CN)2]中[N(CN)2^–]阴离子和阳离子金之间的强配位作用,构建出比Au-Cl键更稳定的Au–N键,并通过X射线光电子能谱(XPS)、球差校正-扫描透射电镜(AC-STEM)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)表征证明了Au以单原子状态存在于载体表面.制备的Au-N(CN)2/AC催化剂在乙炔氢氯化反应中表现出比Au-Cl/AC和Au/AC催化剂更高的稳定性和催化活性以及更短的诱导期.进一步表征分析发现,[N(CN)2^–]配体促进了阳离子金和配体之间的电子转移,提高了阳离子金的电子云密度,削弱了乙炔在阳离子金上的吸附强度,抑制了其还原,提高了催化剂的稳定性.更重要的是,与阳离子金配位的[N(CN)2^–]配体使得反应过程中的氯化氢在氮位点发生化学解离,促进了氯化氢活化,同时降低了反应能垒.对负载配位离子液体-金催化体系反应诱导期的分析结果表明,反应诱导期与反应物(乙炔、氯化氢)分子在离子液体层中的溶解度无关,而主要取决于催化剂中Au(Ⅲ)物种的含量和反应物分子在离子液体中的扩散速率.上述研究结果进一步深化了离子液体和活性金物种之间电子的作用机理,建立了负载离子液体-金催化剂体系对反应物的活化机制和反应机理,为进一步开发具有工业应用价值的乙炔氢氯化反应无汞催化剂提供了科学基础和参考.     

超亲水疏油材料的制备及其油水分离性能

含油污水的随意排放对海洋、沿海周边环境以及人类健康造成了严重的影响。传统的油水分离方法易造成环境二次污染,同时也是对有限资源的一种损耗。因此,如何高效环保地解决含油污水问题具有重要意义。物理过滤/吸附法被认为是一种高效环保的分离方法,基于仿生学原理,许多可用于物理选择性分离的超亲油疏水和超亲水疏油材料被制备出来。超亲油疏水材料易被油污染,重复利用率低;相比之下,超亲水疏油材料具有自清洁性且重复利用率高,在油水分离方面具有广阔的应用前景。根据基底材料的选择不同,本文综述了金属基以及高分子基超亲水疏油材料的研究现状,总结了其优缺点,并对今后超亲水疏油材料的研究方向和重点进行了展望。     

Er/Yb:Gd0.5Lu0.5VO4多晶原料的合成及表征

Er/Yb: Gd05Lu0.5VO4晶体用于人眼安全和超快调Q脉冲激光领域中,而生长该类晶体的原料需纯度高、成分均匀、配比准确.以三种方法合成Er/Yb: Gd0.5Lu0.5VO4原料:(1)利用液相法合成的ErVO4、YbVO4、LuVO4、GdVO4以一定比例混合在高温下烧结(液相-固混法);(2)采用液相共沉淀法生成Er/Yb: Gd0.5Lu0.5VO4沉淀后在高温下烧结(液相-液混法);(3)以柠檬酸为络合剂,用溶胶-凝胶法合成前驱体,在高温下烧结.利用XRD、FTIR、SEM、ICP、EDS等分析方法对合成原料表征,探讨各种方法合成原料的最佳条件,从纯度、颗粒尺寸、均匀性、组分准确性等方面比较三种方法合成原料的优缺点,为合成优质钒酸盐混晶原料提供重要的实验依据.     

含萘(口恶)二唑铍配合物的合成及光致发光和电致发光性能研究

合成了含有萘环的(口恶)二唑铍配合物并对其进行了表征. 在紫外光的激发下配合物能够发出很强的蓝色荧光. 采用NPB为空穴传输层、配合物为发光层制备了双层器件, 得到了蓝色的电致发光, 证明该配合物是一种良好的电致发光材料.     

修正PRP共轭梯度方法求解无约束最优化问题

基于著名的PRP共轭梯度方法,利用CG_DESCENT共轭梯度方法的结构,本文提出了一种求解大规模无约束最优化问题的修正PRP共轭梯度方法。该方法在每一步迭代中均能够产生一个充分下降的搜索方向,且独立于任何线搜索条件。在标准Wolfe线搜索条件下,证明了修正PRP共轭梯度方法的全局收敛性和线性收敛速度。数值结果展示了修正PRP方法对给定的测试问题是非常有效的。     

鲁棒的车载红外视频电子稳像算法

针对车辆行进中,红外热像仪拍摄的视频序列存在复杂的随机抖动,提出基于BRISK特征点匹配的运动估计算法,计算出高精度全局运动矢量,同时对于特征点匹配时出现误匹配及场景中存在前景运动物体的情况,采用模糊聚类法分离全局运动和局部运动,提高了算法的鲁棒性。提出了基于Kalman粒子滤波算法,有效实现了复杂扫描运动和随机抖动的分离,并利用双线性插值法进行图像补偿。采用快速图像拼接法进行未定义区域处理,实现了图像全景输出。还利用车载红外热像仪实际拍摄的红外视频进行了稳像实验。实验结果表明,视频序列获得了很好的稳像效果,能够满足实际应用要求。     

宏观背景下的潍坊物价上涨问题探讨:形势、原因、对策

在经济高速增长的基础上,物价上涨的深层次原因,即供求失衡、成本推动、货币扩张的合力推动,应标本兼治、多渠道控制物价水平过快上涨.