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硝酸钍氧化膦取代杯芳烃配合物的合成与结构 总被引:2,自引:1,他引:2
合成了一种硝酸钍与氧化膦取代杯芳烃衍生物的配合物 ,[L·Th(OH2 ) (NO3 ) 2 ] [Th(NO3 ) 6]·CH3 CN {L =四 (亚甲基二苯基氧化膦 )杯 [4 ]芳烃 }.通过元素分析和红外光谱对配合物进行了表征 .用X射线单晶衍射法测定了其晶体结构 .晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,晶胞参数a =1 990 ( 7)nm ,b =2 2 17( 8)nm ,c =2 890 ( 10 )nm ;α =10 4 92 ( 12 )° ,β =10 0 76( 14 )° ,γ =93 13 ( 10 )° ,Z =4;V =12 0 3 3 ( 7)nm3 ,R1=0 0 90 1,wR2 =0 190 7.此配合物由配阳离子和配阴离子构成 .配阳离子中 ,1个Th4+ 与杯芳烃中的 4个磷氧键上的氧原子 ,2个双齿配位的硝酸根中的 4个氧原子 ,以及 1个水分子的氧原子配位 ,构成 1个九配位的单帽四方反棱柱体 ;配阴离子中 ,1个Th4+ 与 6个双齿配位的硝酸根离子配位 相似文献
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合成了两例具有局域D4d对称性的单核钆配合物: Gd(THD)3L (THD=2,2,6,6-四甲基庚烷-3,5-二酮, L=Phen (1,10-菲罗琳, 1), Bpy (2,2'-联吡啶, 2). 磁性研究表明其在低温下具有较大的磁热效应, 在2.5 K时, 0到5 T外磁场下的磁熵变(-ΔSm)分别高达17.0和18.4 J·kg-1·K-1. 研究发现, 化合物1, 2还同时具有明显的场依赖磁弛豫性质. 通过分析弛豫时间随外加磁场和温度变化的关系, 发现其低场下的弛豫行为可以用共振声子俘获机制来解释, 高场下的弛豫行为则可能来源于直接过程. 相似文献
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铜(Ⅱ)与咪唑及2-羰基丙酸水杨酰腙混配体配合物的合成、晶体结构及热分解研究 总被引:4,自引:2,他引:4
以2-羰基丙酸水杨酰腙、咪唑与五水硫酸铜在水中反应,首次制得混配体配合物Cu(C10H8N2O4)(C3H4N2)(H2O)[C10H8N2O42-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子;C3H4N2为咪唑],并在甲醇溶剂中培养出单晶.该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数a=1.50583(5)nm,b=1.08411(3)nm,c=0.94366(2)nm,a=90°,β=101.5583(11).,γ=90°,V=1.50927(7)nm3,Z=4,μ=1.479 mm-1,Dc=1.628 Mg/m3,F(000)=756.00,R=0.0340,ωR=0.0777,GOF=1.025.晶体测试结果表明,配合物中Cu(Ⅱ)的配位数为5,处于四方锥配位环境,其中配体2-羰基丙酸水杨酰腙的羧基以单齿配位,腙基上C=N的N配位以及羰基(C=O)的O配位,咪唑的3位N参与了配位,这四个配位原子处于四方锥的锥底,另一个配位原子来自H2O中的O,它处于四方锥的锥顶.在晶胞中,除分子内存在氢键外,分子间也存在氢键.根据TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程,利用Kissinger公式计算了配合物主要分解阶段的表观活化能. 相似文献
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合成了一种新的氧化膦取代杯芳烃衍生物的稀土离子(La3+,Eu3+)硝酸盐配合物.通过元素分析和红外光谱对配合物进行了表征.在无水甲醇中培养出了配合物的单晶,用X射线单晶衍射法测定了其晶体结构.硝酸镧配合物晶体[L·La(OH2)(NO3)2]NO3{L为四(亚甲基二苯基氧化膦)杯[4]芳烃}属四方晶系,空间群P43212,晶胞参数a=b=1.8977(4)nm,c=3.1087(11)nm;Z=4;V=11.196(5)nm3;Dc=1.097g/cm3,F(000)=3712,μ=0.491mm-1,R1=0.1181,wR2=0.1930.硝酸铕配合物晶体[L·Eu(OH2)(NO3)2]NO3·CH3OH属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.88172(11)nm,b=5.4015(2)nm,c=2.01189(7)nm;β=133.4067(9)°,Z=8;V=22.7511(14)nm3,Dc=1.106g/cm3,F(000)=7464,R1=0.0671,wR2=0.1794.2个配合物的晶体结构相类似,配合物中配体的4个磷氧键上的氧原子、2个双齿配位的硝酸根中的4个氧原子还有1个水分子中的氧原子分别参与了配位.中心离子配位数为9,配位多面体为单帽四方反棱柱体.另外在铕配合物的杯芳烃中还包合了1个甲醇分子. 相似文献
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在精对苯二甲酸(PTA)废水沉降预处理过程中,对苯二甲酸(TA)悬浮颗粒的沉降模型是沉降装备设计和操作条件优化的技术基础.根据PTA废水中TA颗粒沉降的行为属性,在Stokes经典沉降理论基础上,结合实际废水的参数计算、推演,获得了PTA废水静沉降模型:ut=0.537 4d2p (ρp -ρ)/μ.采用重力沉降法实际试验进行验证,结果表明:模型计算结果与实际试验结果的误差在9%以内.将模型应用于实际的重力沉降试验中,建立了水力流速工艺条件与固体分离度操作目标之间的关联关系,为提升PTA废水沉降预处理生产装置的分离效率提供了技术依据. 相似文献
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王哲明 《南京工业大学学报(自然科学版)》2002,24(3):56-60
结合扬子石化公司水厂取水车间取水泵房的实际生产情况,为了得到最优控制方案,考虑各类产品的性价比,采用了Modicon可编程控制器和Intyellution公司的iFix监控软件相结合的方案,分析了两个软件各自的功能和特点,介绍了二者结合在取水泵房监控系统中的应用。实践应用取得了良好的效果。 相似文献
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综述了近年来我们在多孔磁体甲酸盐系列[M3(HCOO)6](M=Mn2 ,Fe2 ,Co2 ,Ni2 ,Fe2 /Zn2 )获得的研究结果.这些多孔磁体可以在常温下用温和的溶液化学方法制备获得,它们的结构是以MM4四面体为节点的金刚石多孔骨架,呈现了很好的热稳定性、多孔性、广谱的客体包合性能和稳定性.由于客体的包合对多孔磁性骨架的结构参数产生影响以及客体和骨架之间的弱氢键相互作用,这些多孔磁体表现了丰富的和客体调控的磁性质.混合金属的多孔磁体[FexZn3-x(HCOO)6]表现了随着Zn2 的含量增加而发生的由三维磁有序到自旋玻璃、再到超顺磁体、最后到顺磁体的渐次转变. 相似文献
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通过[HN(n-C4H9)3]3[W^V(CN)8]·4H2O,4,4'-bipyridinedioxide(4,4'-dpdo)和MnCl2·4H2O或CuCl2·2H2O的反应得到两个新的基于八氰金属酸盐的三维异金属化合物,{[Mn2(4,4'-dpdo)(H2O)4][W^IV(CN)8]}·6H2O(1)和{[Cu2(4,4'-dpdo)(H2O)][W(CN)8]}·CH3OH·H2O(2).其中,化合物1属正交晶系,空间群为P21212,晶胞参数为:a=10.397(2)A,b=11.321(2)A,c=12.295(3)A,Z=2;化合物2则属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=13.038(3)A,b=13.784(3)A,c=13.225(3)A,β=93.44(3)°,Z=4.在化合物1中,每个[W^Ⅳ(CN)8]^4-单元呈反四棱柱几何构型,并通过桥连CN^-离子与四个Mn2双核单元相连而形成波浪状的-W-Mn2-W-Mn2-交替层;层层之间又进一步通过与Mn离子配位的4,4′-dpdo配体桥连形成一个三维开放骨架结构.在化合物2中,每个[W^Ⅳ(CN)8]^4-离子依旧采取反四棱柱几何构型,它通过七个CN^-离子分别与七个铜离子键连形成笼状波浪形的层;层层再进一步通过4,4′-dpdo配体桥连形成一个三维网络结构.由于4,4′-dpdo配体的较长刚性桥连作用,使得化合物1-2的开放骨架结构中形成许多被H2O或甲醇溶剂分子占据的空穴.值得一提的是,化合物1中,4,4′-dpdo配体表现出一种μ-4,4,4′,4′配位模式;据我们所知,这种配位模式虽然以前曾被理论预测过,但却是第一次被实验证实.磁性研究表明:化合物1表现出Mn^Ⅱ离子之间的反铁磁耦合作用,而化合物2则体现了Cu^Ⅱ离子之间的弱铁磁耦合相互作用. 相似文献
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IntroductionThecrystalengineeringofone ,two ,andthree di mensionalcoordinationpolymerswas ,inthenearpastyears ,ofgreatinterestandarapidlydevelopingareaofresearchthathasimplicationsfortherationaldesignofnewfunctionalmaterials .1Thisareahasadvancedtoastageat… 相似文献
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