高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物

建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。     

HPLC-MS/MS法测定婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸与肌醇

建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4种可选择成分(胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇)的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经温水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,上清液过滤后采用HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,胆碱和左旋肉碱使用内标法定量,牛磺酸和肌醇使用外标法定量。在最优化条件下,胆碱和左旋肉碱在0.01~2.0 mg/L范围内,牛磺酸和肌醇在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.997;胆碱和左旋肉碱的检出限均为1.5 mg/kg,牛磺酸和肌醇的检出限均为15 mg/kg。4种化合物的回收率为87.5%~102.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~7.3%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇的同时快速检测。     

日本遗弃化学武器销毁残渣中元素分析及砷形态分析

本文就日本遗弃在华化学武器销毁残渣元素分布进行了分类分析,并对残渣样品的砷形态进行检测。结果表明,黄剂及红剂销毁残渣样品中主要元素均为铁、铜、砷、钛、铅等,其中砷元素占比较大且危害最深。进一步对样品进行分析结果显示,残渣中砷形态主要为Fe-结合态、Ca-结合态、残渣态等。该实验结果为销毁残渣的二次处理提供了必要的技术支撑,在敦促日方改进销毁技术方面具有重要的现实意义。     

广西产眼镜王蛇毒α-神经毒素基因的分子克隆及序列分析

为获得眼镜王蛇（Ophiophagus hannah，简称Oh）蛇毒α－神经毒素（α-NT）的基因序列，依据眼镜蛇科不同毒蛇种类来源的α－NT基因有较高的同源性，设计1对上下游引物，为克服引物带来模糊扩增，在蛋白编码部分再设计1对上下游特异引物，用Nacleospin RNA Kit法从3条活眼镜王蛇毒腺中提取mRNA，以3′端引物合成的cDNA作为模板进行PCR扩增反应，测定产物的核苷酸序列，得到全长474bp的眼镜王蛇cDNA基因核苷酸序列。该核苷酸序列的信号肽与眼镜蛇树属Pseudonnaja textilis(Pt)、海蛇Laticauda semifasciata(Ls)100%同源，与眼镜蛇南洋亚种Naja sputatrix (Ns)、银环蛇（Bungarus multicinctus)(Bm)96.8%同源；蛋白密码部分有83．3％与Ns、79．2％与Pt、76．4％与Ls、74．1％与Bm同源。信号肽后紧接着的72个氨基酸有90．3％与已发现的眼镜王蛇毒长链α-NT Toxin a同源，大约有73．6％与Toxin b、69．7％与Oh-4、66．7％与Oh-5、56．9％与Oh-6A和6B同源，并与α－银环蛇毒素54．2％同源。说明新发现的眼镜王蛇cDNA是一条长链α-NT基因。     

两个由两性二酸配体构筑的Cd(Ⅱ)低维配合物的合成、结构及荧光性质

利用合成的两性离子二酸配体1-(4-carboxylatobenzyl)pyridinium-4-carboxylate(HL), 通过调变合成条件, 制备了2个低维的配合物{Cd(L)₂·4H₂O}_n(1), 和{[Cd(L)(N₃)]·3H₂O}_n (2), 并对其进行了元素分析(EA)、红外光谱(IR)、热重(TG)、荧光光谱及X-射线单晶衍射测定。分析结果显示化合物1中八配位的Cd(Ⅱ)离子被4个L配体连接形成一维链状结构。而化合物2中六配位的Cd(Ⅱ)离子被双羧基-叠氮三重桥联形成二维层状结构。固体荧光测试表明配体的配位方式明显影响其荧光发射。     

催化动力学光度法测定微量钯

在硫酸 ( 1 + 1 )介质中 ,Pd(Ⅱ )催化过氧化氢氧化酸性铬蓝K的褪色反应。研究了反应的最佳条件 ,建立了催化光度法测定痕量钯的新方法。方法的最低检测限为 5 97× 1 0 - 4 μg/mL。线性范围为 5 97× 1 0 - 4 ～ 2 60× 1 0 - 2 μg/mL。该法用于合成样品和含钯催化剂的分析     

NiCF/ABS复合材料的制备及电磁屏蔽效能研究

探讨了碳纤维(CF)表面镍金属的化学镀工艺,制备了镀镍碳纤维(NiCF),采用密炼工艺制备了ABS基体复合材料,研究了CF和NiCF含量对复合材料的导电性能及电磁屏蔽效能的影响。结果表明:采用化学镀的方法在碳纤维表面镀覆了金属镍,所形成的镀层均匀致密;镀覆时间为5min时,镀镍后的碳纤维电阻率降低两个数量级;复合材料电阻率随CF、NiCF含量的增加而逐渐减小;复合材料电磁屏蔽效能随CF、NiCF含量的增加而逐渐增加,当NiCF含量为25%(wt)(约13.3vol%)时,电磁屏蔽效能最高可达51dB。     

CO2矿化反应基础研究 I.镁橄榄石和蛇纹石盐酸浸出动力学研究

对盐酸浸取镁橄榄石和蛇纹石的过程进行了研究,考察了酸浓度、浸取温度对镁浸出率的影响。结果表明,提高酸浓度和浸取反应温度能够提高镁橄榄石和蛇纹石中镁的浸出率。采用单粒级矿物原料浸出实验获得的动力学数据,利用收缩核模型分析了橄榄石和蛇纹石的镁浸出过程动力学,镁橄榄石浸出动力学属表面化学反应控制,而蛇纹石浸出反应为产物层扩散控制。两种矿物结构的差异影响镁浸出的难易程度,也决定了不同的浸出动力学行为。     

一种新型噻二唑Schiff碱的合成及生物活性研究

为了寻找具有较高植物生长调节活性的物质,利用生物等排原理和亚结构连接法,对噻二唑母体进行修饰,将2-氨基-1,3,4-噻二唑与2,4-二氯苯甲醛反应,设计并合成了一个新的噻二唑席夫碱,并用FT-IR、1HNMR和元素分析方法确证其结构。合成的化合物具有一定的植物生长调节活性,具有一定的研究开发价值。     

蜂蜜中果糖和葡萄糖近红外检测的差异性分析及优化研究

采集了来自全国20种单植物源和其它多植物源的101份的蜂蜜样品,分别运用傅立叶型近红外光谱仪采用光纤透反射(800～2500nm,2mm光程)和透射(800～1370nm,20mm光程)采集方式获得近红外光谱,来预测蜂蜜中结构和含量都很相近的果糖和葡萄糖含量。结果发现,两种测量方式下果糖、葡萄糖的预测准确度存在着较大的差异。为了分析这种差异产生的原因,采用支持向量机分析其非线性信息,采用遗传算法分析其特征波长,结果表明:这种差异主要来自两种糖分特征波长分布不同所导致。通过对两种糖分的检测方案进行优化,得出在利用近红外光谱技术检测蜂蜜中葡萄糖成分含量时应尽量采集短波区、长光程的光谱,或者对全谱区、短光程的光谱,进行特征波长的提取,避开水分的干扰,从而提高其预测精度;而对于果糖,则应尽量采集全谱区、短光程的光谱;采用常用线性定量建模方法PLSR就可以得到很好的预测模型,非线性的支持向量机模型未能明显提升模型性能。