修饰沙粒对Pb(Ⅱ)的吸附性及其在痕量Pb(Ⅱ)分离富集与测定中的应用

本文用不同浓度的氢氧化钠溶液修饰天然沙粒并通过扫描电镜、静态氮吸附和红外光谱法考察了修饰天然沙粒的表面结构、比表面积和功能基团,优化了修饰条件;以修饰天然沙粒为填料制备分离富集微柱,采用FAAS着重研究了修饰沙粒对Pb2+的动态吸附及其在痕量Pb2+分离富集和测定中的应用;结果表明:天然沙粒被修饰后其表面形貌、比表面积、表面孔体积和粒径分布发生变化,表面变得更粗糙,孔体积和比表面积增大,硅羟基红外吸收峰强度也明显增强;其比表面积为12.55m2/g,平均孔(坑)径为25.29nm,平均孔体积48.04mm3/g(D8.3 nm);在室温下,溶液pH为5.5,上样流速为1.50m L·min-1时,修饰天然沙粒对Pb2+的动态吸附量可达到32.6 mg·g-1,吸附率为93.6%,选用0.5mol·L-1的盐酸溶液以3.0m L·min-1流速进行洗脱,洗脱率为97%;适用于痕量Pb2+的分离富集和测定,结果令人满意。     

PEDOT的固相聚合法制备及其在紫外光探测器中的应用

首先以2,5-二溴-3,4-乙撑二氧噻吩（DBEDOT）为单体,通过固相聚合法在掺杂氟的二氧化锡导电玻璃（FTO）基底表面制备聚（3,4-乙撑二氧噻吩）（PEDOT）膜,然后将其与氧化锌纳米阵列（ZnO NRs）修饰的FTO组装成有机-无机异质结紫外光探测器,并研究其紫外光探测性能。采用紫外-可见分光光谱（UV-Vis）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射光谱（XRD）等测试方法对材料进行表征。结果表明,固相聚合法制备的PEDOT能有效提升ZnO NRs基紫外光探测器的性能。器件在紫外光照射下（365 nm,0.32 mW/cm2）表现出较高响应度（15.34 mA/W）、较短响应时间（上升时间为0.159 s,下降时间为0.162 s）和较好的稳定性。     

磷镍物质的量比对溶剂热法制备的磷化镍催化剂加氢脱硫性能的影响

以三苯基膦(PPh3)为磷源,以三正辛胺(TOA)为液相反应体系,采用溶剂热法制备了负载型Ni-P(x)/MCM-41催化剂(x为初始P/Ni物质的量比),并用X射线衍射(XRD)、N2吸附比表面积测定(BET)、CO吸附、X射线光电子能谱(XPS)和TEM对催化剂进行了结构表征。以含质量分数1%二苯并噻吩(DBT)的十氢萘溶液为原料,在连续固定床反应装置上,研究了初始P/Ni物质的量比对加氢脱硫(HDS)性能的影响。结果表明,在初始P/Ni物质的量比为0.5时,生成的磷化镍物相为以Ni12P5为主,含有少量Ni2P的混合相;初始P/Ni物质的量比大于0.5时,可得到纯Ni_2P相,且随着P/Ni物质的量比的提高,Ni2P晶粒粒径减小,分散度提高。在反应温度613 K,压力3.0 MPa,H_2/oil体积比500,质量空速2.0 h-1时,Ni-P(6)/MCM-41和Ni-P(10)/MCM-41催化剂的DBT转化率接近100%。     

利用SiO2-Al2O3-CaO-FeOx四元体系评价煤中矿物质的热及流变特性研究

利用SiO₂-Al₂O₃-CaO-FeO_x四元体系研究了煤中矿物质热和黏温特性规律。 利用热机械分析、差热、X射线衍射和热力学模拟以及高温旋转黏度计分析了矿物质的高温演化、反应和黏温特性（1 700℃到固化温度）。结果表明,热机械分析和差热可以较好地在线考察矿物质高温特性。二氧化硅和氧化铝从低温矿物转变成高温形态,表现出稳定的结构和高黏度;另一方面,加入氧化钙或氧化铁可以起到助熔剂的作用,显著加快二氧化硅和氧化铝的反应和转化并降低黏度。氧化亚铁相比氧化铁和四氧化三铁表现出更明显的降低黏度的作用,而氧化铁还原成金属将显著提高体系黏度。三价铁离子与铝类似,可构成网架结构。另外,氧化铁在弱还原或高温下将产生部分二价铁离子对网架机构进行调整。氧化钙的存在可以加强四元体系中氧化铁的溶解能力,进而降低黏度。     

加压热解气氛对碳酸钾催化煤热解过程中硫迁移的影响

在加压热解装置上,考察了碳酸钾及热解气氛对煤热解过程中硫分布及其形态的影响。结果表明,碳酸钾通过捕获H_2S增加了半焦硫含量,同时可将煤焦表面活化,导致煤中有机质与黄铁矿分解产生的活泼硫结合形成新的有机硫。氢气能促进煤中硫的脱除,但是碳酸钾存在下热解释放的硫一部分以K_2S的形式固定于半焦中。水蒸气可显著促进煤中黄铁矿的分解,同时可与煤焦中的K_2S反应,降低半焦中的硫含量。两段床催化气化炉中,碳酸钾催化剂经热解后不影响其对煤焦的催化性能。     

胜利褐煤和小龙潭褐煤在甲醇中的热溶及热溶物分析

研究了胜利褐煤(SL)和小龙潭褐煤(XLT)在甲醇中的热溶行为,并利用傅里叶变换红外光谱、气相色谱/质谱(GC/M S)和大气压固体分析探针/飞行时间质谱(ASAP/TOF-M S)对320℃热溶物的组成和结构特征进行了分析。两种褐煤热溶物产率均随温度升高而增加,但240℃后XLT热溶物(SPXLT)产率明显高于SL热溶物(SPSL)。GC/MS分析表明,两种褐煤热溶物以含氧化合物为主,尤其酚类的相对含量超过49%;与SPXLT相比,SPSL中烯烃、芳烃、醚类、羧酸、酯类和有机硫化合物(OSCs)含量较高,而烷烃、酚类、酮类和有机氮化合物含量较低;SPSL中的OSCs以噻吩为主,而SPXLT中的OSCs以硫醇为主。ASAP/TOF-M S可检测出热溶物中大量GC/M S无法检测出的较强极性和难挥发化合物;与SPXLT相比,SPSL中CHO和CHS族分含量较低,而CHN、CHNO、CHOS、CHNS和CHNOS族分含量较高;两种褐煤热溶物中化合物的碳数和双键数(double bond equivalent,DBE)主要分布在3-15和0-10,SPXLT中化合物的碳数和DBE分布相对集中。     

生活垃圾流化床热处置中重金属迁移分布研究

在流化床实验装置上研究模拟生活垃圾热解、气化、焚烧等热处置过程中重金属Cd、Pb、Zn及Cu的迁移转化,分析氧化还原气氛及温度对重金属挥发特性的影响。结果表明,高温及还原性条件促进了Cd、Pb及Zn的挥发;而氧化性气氛有利于Cu的迁移。热力学平衡模拟结果表明,金属在氧化和还原气氛下的转化途径不同。在还原性气氛下,金属主要以元素态单质或硫化物的形式存在,其熔沸点高低决定了金属挥发程度。反之,CuCl_3等氯化物的生成促进了Cu在氧化性气氛下的挥发。金属基反应在氧化性气氛下得到加强,提高了Cd、Pb及Zn向气相产物转化的起始温度。进一步考察重金属在不同组分的分布及富集规律,大部分以气相形式挥发的重金属易在降温过程中冷凝并富集于飞灰。气流夹带亦是导致重金属迁移的重要原因,流化床的高气速特性对重金属分布有显著影响。     

β-Ga2O3∶Cr3+近红外长余辉纳米颗粒的制备及发光性能

以三乙二醇为表面配体, 利用沉淀法制备了β-Ga₂O₃∶Cr³⁺近红外(NIR)长余辉纳米颗粒. 考察了反应条件对β-Ga₂O₃∶Cr³⁺的发光性能和晶体结构的影响, 并初步探讨了其NIR余辉发光机理. 结果表明, 当溶液的pH值为7, 煅烧温度为700 ℃时, 可获得高纯度的β-Ga₂O₃∶Cr³⁺纳米颗粒, 其平均粒径为30 nm, 最大余辉发射波长可调控为750 nm, NIR余辉发光时间长于384 h. 本方法得到的β-Ga₂O₃∶Cr³⁺长余辉纳米颗粒不仅尺寸小, 而且NIR余辉时间长, 发射波长可调控, 在低背景噪音的深组织活体成像中具有潜在的应用前景.     

Cr,In共掺杂MgGa2O4小尺寸近红外长余辉纳米颗粒的制备及发光性能

采用乙二醇辅助共沉淀法制备了小尺寸Cr,In共掺杂MgGa₂O₄(MGO∶Cr, In)近红外长余辉发光纳米粒子(Persistent luminescence nanoparticles, PLNPs), 并考察了Cr, In共掺杂及煅烧温度对MGO晶体结构、 余辉发光性质和尺寸的影响. 结果表明, 最优Cr, In共掺杂浓度分别为0.3%和0.02%, MGO∶Cr, In晶体属于Fd3m空间群, Cr, In共掺杂对纳米颗粒的结构无影响, 平均粒径为(8.61±2.23) nm, 分散性良好, 最佳煅烧温度为700 ℃. 并且, In掺杂可有效延长其余辉发光寿命, 平均发光寿命(τ_av)从49.33 s增大至52.89 s; 荧光量子产率增高至44.9%; 活化能E_a为(0.36±0.04) eV, 具有良好的热稳定性; 陷阱深度为0.696 eV. 此外, 该PLNPs分别在260 nm、410 nm和600 nm处有激发峰, 表明UV光、 蓝绿光以及红光皆可实现对其的激发, 发射波长皆位于705 nm处, 属于Cr³⁺的²E(²G)→⁴A₂(⁴F)跃迁. 该PLNPs在红色LED灯、 光学储器件以及生物医学等领域具有巨大潜在应用价值.