固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测（MRM）离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1000μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间（S/N=10,1 000倍浓缩）.以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%（n=4）,方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.     

一种新型共聚酯组成对其热性能、结晶度和特性粘度的影响

本文以对苯二甲酸、乙二醇、α,ω二-(4-羟基丁基)聚二甲基硅氧烷(PDMS)和间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠(SIPE)为原料,共缩聚制备一种新型、可用作丙纶可染母粒的共聚酯。研究了原料组成对其热性能和结晶度的影响规律,结果表明:①共聚酯的玻璃化温度、结晶温度和结晶度、熔点均随SIPE和PDMS含量的增加而下降,而随PDMS相对分子质量的增加先下降,后上升。当PDMS的相对分子质量为4.2×103～7.5×103范围时,共聚酯的玻璃化温度,结晶温度,熔点和结晶度均相对较低。②共聚酯的热分解温度随SIPE含量的增加而下降;随PDMS含量的增加略有上升;但基本不随PDMS相对分子质量的变化而变化。③共聚酯的特性粘数随SIPE含量、PDMS含量和PDMS相对分子质量的增加而下降。     

嵌入式存储器在SoC中的可测性设计

随着半导体工艺的发展,SOC芯片的规模越来越大,工艺尺寸却越来越小,并且内嵌的存储器在芯片中所占的比例也越来越大,传统的存储器可测性技术受到严峻的挑战．针对存储器的可测性技术及其在SOC中的实现进行了介绍和讨论。     

高强石油压裂支撑剂的研制

利用攀枝花本地二滩轻烧铝矾土、铝矾土生料及高钛型高炉渣为主要原料,配以特殊的辅料,经超细粉磨、特殊的成球及热处理等工艺过程研制成高强石油压裂支撑剂,为中深油井压裂提供性能较好的压裂材料。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1 000 μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间(S/N=10,1 000倍浓缩).以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%(n＝4),方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.     

光谱法鉴别油茶籽油的真伪1

采用紫外光谱法、荧光光谱法、表面增强拉曼光谱对油茶籽油、掺玉米油油茶籽油等进行分析测试.结果表明,紫外光谱法对油茶籽油的掺假比较难以鉴别,荧光光谱法能够一定程度上对掺假油茶籽油进行鉴别;不同掺假比例的油茶籽油与纯油茶籽油的表面增强拉曼光谱可明显区分,且掺假比例越大,掺假样品与纯油茶籽油的鉴别效果越好,因此表面增强拉曼光谱可作为一种简单、可靠的方法用于鉴别油茶籽油.     

载银油茶果壳抗菌剂的制备和性能

考察银离子浓度、pH、温度、时间等制备条件对油茶果壳载银抗菌剂性能的影响,并考察了材料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑制效果。结果表明:油茶果壳载银抗菌剂的最佳制备条件为吸附时间6 h,搅拌温度35℃,pH=4,银离子浓度是0.2 mol/L,制备的油茶果壳载银抗菌剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有优异的抗菌性能。     

解二维柱几何输运问题的离散——配置有限元方法

本文研究了求解多群多种介质的二维柱几何中子输运问题的离散一配置方法(TCC)。该方法对时间t用Crank-Nicholson中心差分,源项采用离散纵标近似和源迭代技巧,对空间变量采用配置有限元方法。本文讨论了算法。证明了守恒性。并且证明了本方法在K=1时等价于DSN^[2]方法,因此本方法是DSN方法的高阶推广。本文还给出了数值计算结果。我们对精确解以及多个二维柱几何的临介物理问题进行了数值计算,由分析比较可见,取得了较好的结果。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时检测鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。色谱柱: Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 3.5 μm);流动相: 甲醇-乙腈-水(50:15:35, v/v/v);流速: 1.0 mL/min;检测波长: 270 nm。结果表明,6种目标物在0.01～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9998,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0 μg/kg,平均回收率为73.2%～95.7%,相对标准偏差小于8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。     

由吡啶-三羧酸配体构筑的锌(Ⅱ)和锰(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构、荧光及磁性质

采用水热方法,用吡啶-三羧酸配体(H_3L)和2,2′-联咪唑(H_2biim 2,2′-biimidazole)、菲咯啉(phen)、2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)分别与ZnCl_2和MnCl_2·4H_2O反应,合成了1个零维配合物[Zn(H_2biim)2(H_2O)_2][Zn(HL)(Hbiim)(H_2O)]_2·8H_2O(1)和2个具有一维链结构的配合物[Mn(μ-HL)(phen)(H_2O)]_n(2)、{[Mn(μ-HL)(2,2′-bipy)(H_2O)]·0.5(2,2′-bipy)}_n(3),并对其结构、荧光和磁性质进行了研究。结构分析结果表明3个配合物分别属于单斜晶系的P21/n和P21/c空间群。配合物1具有3个单核Zn单元组成的零维结构,这些单核单元通过O-H…O/N和N-H…O氢键作用进一步形成了三维超分子框架。配合物2和3具有一维链结构,而且这些链通过O-H…O氢键作用进一步形成了二维超分子网络。研究表明,配合物1在室温下能发出蓝色荧光,聚合物2中相邻Mn髤离子间存在反铁磁相互作用。