[Co(bamp)(camp)Cl][ZnCl4]配合物的合成、分离与NMR结构解析

用过氧化物法合成,并通过Dowex50W×2(H )阳离子交换柱分离得到[Co(bamp)(camp)Cl][ZnCl4](bamp=2,6-(二胺基次甲基)吡啶),camp=6-腈基-2-胺基次甲基吡啶)多吡啶环配合物.元素分析、质谱及13C,1HNMR检测表明:该目标配合物是一经式几何异构体(meridional geometrical isomer),分子结构具有σv对称性,且常常具有强配位能力的腈基(—CN)在此并不参与配位反应.     

城市湖泊水质污染状况研究——以南昌市西湖水质为例

依据《水和废水监测分析方法(第四版)》中规定的方法和原理,用单因子法和综合污染指数法,对南昌市西湖水质状况进行了研究,用湖泊(水库)营养状态标准及分级方法对南昌市西湖水质的富营养化程度进行了评价,并用Spearman秩相关系数法对评价结果进行了检验分析,同时对其水污染原因进行了调查,并就改善城市湖泊水质状况提出了建设性的意见.     

3,5-二氨基-4'-甲基-二苯基醚的合成

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4＇-甲基-二苯基醚,再用钯／碳还原得到3,5-二氨基-4＇-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81．86％和89．16％．用元素分析、IR和^1H—NMR确证了其结构．     

聚苯乙烯亚微米球的制备与表征

以苯乙烯为反应物、过硫酸钾为引发剂、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用无皂乳液聚合法,制备了单分散的聚苯乙烯(PS)亚微米球.利用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、激光散射粒度分析仪、热重-差热分析仪和比表面积测定仪等分别对所制得的PS亚微米球的红外性能、形貌特征、粒径分布、热稳定性和N2吸附-脱附等温线与比表面积等性质进行了表征.研究结果表明:随着SDBS用量的增加,单分散PS亚微米球的粒径逐渐减小,比表面积逐渐增大,且当表面活性剂浓度为0.025 mol·L-1时,制备的PS亚微米球粒径小、分散效果好,并表现出良好的热稳定性.     

薄层晶状α-MnO_2/活性炭复合电极材料的制备和电化学性质

以自制活性炭(AC)为载体,(NH4)2S2O8为氧化剂、MnSO4为还原剂和锰源、(NH4)2SO4为模板试剂,通过原位水热沉积法制备了α-MnO2/AC系列复合电极材料.分别采用X射线衍射、扫描电子显微镜、N2吸附/脱附等方法对试样的晶型结构、形貌、比表面积和孔结构进行了表征;用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等电化学方法研究了材料的电化学性质.结果表明,在MnSO4浓度为0.075mol·L-1的水热条件下,获得了薄层晶状α-MnO2/AC复合材料.在电流密度为3mA·cm-2时,该材料电化学性能优异,比电容为374.5F·g-1,较沉积前AC的252.7F·g-1有显著提高,增幅为48.2%;α-MnO2/AC复合电极有良好的充放电特性和循环稳定性,经1000次恒流充放电测试,容量保持率达到95%。     

[Co(appma)(amp)Cl][ZnCl4]体系配合物二异构体的合成与结构特征

用过氧化物法合成了[Co(appma)(amp)Cl][ZnCl4](appma=N-(2-氨丙基)-2-吡啶甲胺,mp=2-(氨甲基)吡啶) 体系配合物.元素分析与13C、1H NMR检测表明,配合物是标题体系中的二异构体且配合物阳离子中可能具有C-H…π结构.     

多孔二氧化钛微球的制备、表征及其光催化性能

以Lutensol TO(异构十三醇聚氧乙烯醚)系列非离子表面活性剂为辅助剂,采用溶胶-凝胶法制备了比表面积高、孔径分布窄的锐钛矿型TiO2多孔微球,并用透射电镜、扫描电镜、热重-差热分析、X射线衍射和氮吸附进行了表征.以亚甲基蓝降解为模型反应评价了其光催化性能,并与商品化TiO2Degussa P25进行了比较.实验结果表明,样品在425℃焙烧后,形成具有孔状结构的锐钛矿型TiO2微球,粒径为0.7~1.0μm,比表面积为70.5 m2/g,总孔容为0.12 cm3/g,平均孔径为4.26nm,晶粒尺寸为12 nm.这种多孔TiO2微球具有较高的催化活性,与Degussa P25纳米TiO2的催化活性相当.     

无定型MnO2的合成及电化学性能研究

以KMnO4、MnCl2和KOH为原料利用液相化学共沉淀法制备了MnO2电极材料,通过X-射线衍射、扫描电子显微镜、比表面积分析、热重分析、循环伏安法和恒流充放电等测试手段对所合成材料的物理性质和电化学性能进行了表征.研究结果表明:该材料为无定型结构α-MnO2,比表面积高达90 m2·g-1,在0.5 mol·L-1 Li2SO4电解液中的电势窗口为0～0.8 V（vs.SCE）,在扫描速率为1 mV·s-1时的比电容高达110.2 F·g-1,漏电流为0.117 mA,经500次充放电后仍有良好的循环稳定性.     

铂钌电极上乙醇解离吸附与氧化行为的原位SERS研究

应用电化学循环伏安法和原位表面增强拉曼光谱研究了乙醇在Pt-Ru电极上的解离吸附与氧化行为,首次获得了酸性介质中乙醇在Pt-Ru电极上解离吸附的表面拉曼光谱.实验表明:乙醇在粗糙铂和Pt-Ru电极上均能自发地解离出强吸附中间体CO,而且在Pt-Ru电极上,强吸附中间体CO氧化的过电位比在粗糙铂电极上降低了约140mV.初步证实酸性介质中乙醇在Pt-Ru电极上的氧化遵从双途径机理.本研究结果说明,表面增强拉曼光谱技术能拓展到有实用价值的电催化体系.     

[Co(pema)(amp)Cl]2+体系配合物的合成分离

合成了[Co（pema）（amp）Cl]^2＋体系配合物,其中pema=N-（2-吡啶基甲基）乙二胺,amp=2-（氨基甲基）吡啶。利用Dowex阳离子交换树脂层析分离得到其中2个几何异构体,将所得其中一异构体（b1）进行平衡水解反应得到6个不同几何异构体,对所得异构体进行了初步表征。