[Co(ptma)(amp)Cl][ZnCl4]体系配合物异构体的合成及分离

用过氧化物法合成了[Co(ptma)(amp)Cl][ZnCl4]体系的异构体混合物(ptma＝N—(2—吡啶基甲基)丙二胺，amp＝2—(氨基甲基)吡啶)，并通过Dowex(H^ )阳离子交换柱分离得到4带配合物，将配合物用H2ZnCl4结晶．^13C及^1H NMR检测表明，其中第二带、第四带是标题体系中的异构体且配合物阳离子中可能具有C—H…π结构．     

[Co(aippma)(amp)Cl][ZnCl4]体系配合物中一异构体的晶体结构解析

用过氧化物分解法合成得到了[Co(aippma)(amp)Cl][ZnCl4](aippma=N-(2-氨异丙基)-2-呲啶甲胺,amp=2-(氨甲基)吡啶)体系中的异构体,解析了其中的一个异构体的晶体结构为面式异构体(f3′″).晶体学参数单斜晶系,空间群P21/n,a=1.080 28(10)nm,b=1.848 43(18)nm,c=1.255 82(12)nm,α=90.00°,β=97.150(2)°,γ=90.00°,V=2.488 1(4)nm3,Dc=1.620 g·cm-3,Z=6,F(000)=1 224,R=0.036 1,wR=0.0974,晶胞中含4个配合物阳离子,4个[ZnCl4]2-阴离子及8个水分子,异构体中Co3+为六配位,且配合物阳离子中具有C-H…π结构.     

3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚的合成

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4′-甲基-二苯基醚,再用钯/碳还原得到3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81.86%和89.16%.用元素分析、IR和1H-NMR确证了其结构.     

δ-MnO2/Ti2CTx复合材料的制备与电化学性能研究

以Ti₂AlC为前驱体、LiF-HCl的水溶液为刻蚀液、KMnO₄为氧化剂和锰源,采用溶液-沉积法制备了δ-MnO₂/Ti₂CT_x复合电极材料.分别采用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、拉曼光谱等方法对试样进行了表征; 以镍网为对电极、银/氯化银为参比电极、2 mol·L^-1 KOH溶液为电解质溶液,在3电极体系中采用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等电化学方法研究了复合材料的电化学性质.结果表明:当δ-MnO₂/Ti₂CT_x复合电极材料在电流密度为1 A·g^-1时,复合材料的比电容高达227 F·g^-1.δ-MnO₂/Ti₂CT_x是一种性能良好的电化学电极材料,具有潜在的应用前景.     

2维层状Ti2CTx电极材料的制备和电化学性能研究

以Ti₂AlC为前驱体,以盐酸与氟化锂的溶液为刻蚀剂,在40 ℃磁力搅拌条件下,刻蚀48 h制得Ti₂CT_x材料.分别采用N₂吸附/脱附、X-射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜、能量色散X-射线光谱仪和透射电镜等方法对试样的比表面积、孔分布、晶相结构、形貌特征等物理性质进行了表征; 用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等电化学方法研究了Ti₂CT_x材料在2 mol·L^-1 KOH溶液中的电化学特性.实验结果表明:Ti₂CT_x是2维层状材料,在电流密度为1 A·g^-1时,该材料的比容量为119 F·g^-1,经10 000次充放电循环后,比容量保留率为98%,且保持较高的库伦效率.     

纳米K-OMS-5电极材料的制备与电化学性能

在25℃下,以KMnO_4、KOH和MnCl_2为反应物,利用液相氧化还原法制备δ-MnO_2,然后以所制备的δ-MnO_2和KOH为前驱体,在180℃水热下反应2d,合成纳米K-OMS-5(钾-八面体分子筛);分别采用X射线衍射光谱、扫描电镜和热重分析等物理方法对晶体结构、表面形貌及其热稳定性进行表征;用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等电化学方法研究其电化学性能.结果表明,纳米K-OMS-5材料在相同的扫描速率或电流密度下比电容的大小关系为K_2SO_4Na_2SO_4Li_2SO_4,且在0.5mol·L-1 K2SO4电解液中的2 000次循环充放电中展现出了良好的循环稳定性,这或许为K-OMS-5材料在电化学电容器中的应用提供了一种有前景.     

3,5-二氨基-4'-甲基-二苯基醚的合成

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4＇-甲基-二苯基醚,再用钯／碳还原得到3,5-二氨基-4＇-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81．86％和89．16％．用元素分析、IR和^1H—NMR确证了其结构．     

以嵌入化合物为正极的混合超级电容器

本文对以嵌入化合物为正极的混合超级电容器的发展做了扼要介绍,重点阐述了本试验室在水系电解液、电极材料(活性炭、MnO2、V2O5、LiCoO2、LiMn2O4、NaxMnO2和KxMnO2)和混合超级电容器体系的研究结果.值得注意的是,以含碱金属的嵌入化合物为正极材料的混合超级电容器更具良好的应用前景,因为该体系不同于...     

[CO(meapma)(amp)Cl]2+体系配合物三异构体的水解合成,结构特性与量子化学计算.

用过氧化物法合成了[Co(meapma)(amp)Cl][ZnCl4][meapma=N-(2-甲基乙二胺基)-2-呲啶甲胺,amp=2-(胺甲基)吡啶]体系配合物三异构体.能量量子化学计算、元素分析及13C,1H NMR检测结果表明,该配合物是标题体系配合物的三异构体,且其阳离子中可能具有C-H…π结构或C-H…π相...     

[Co(aipamp)(amp)Cl][ZnCl4]配合物的晶体结构解析

用过氧化物分解法合成得到了[Co(aipamp)(amp)Cl][ZnCl4](aipamp=2-[(2-氨异丙基)氨基甲基]呲啶,amp=2-(氨甲基)吡啶)配合物,晶体学参数：三斜晶系,空间群Pi,a=0．995 7(2),b=1．020 7(3),C=1．147 8(3)nm,α=102,584(5)°,β=91．559(5)°,γ=98．462(5)°,V=1．124 0(5)nm3,Dc=1．699 g·cm-3,Z=2,F000=580,R=0．044 9,ωR=0．098 4;晶胞中含2个配合物阳离子,2个[ZnCl4]2-阴离子;异构体中co3 为六配位,且配合物阳离子中具有C—H…π结构．