L-脯氨酸手性键合固定相的制备和表征

采用气相色谱技术可用下述两种方法实现氨基酸对映体的拆分:一种是用手性试剂与样品反应生成非对映体后,在普通色谱柱上实现拆分,其缺点是:衍生反应费时,需要昂贵的手性试剂,衍生过程中还可能产生消旋化,影响测定结果;另一种是在手性固定相上实现拆分,例如Chirasil-Val就是一种     

对在乙丙共聚反应中添加活化剂时活化机理的探讨

本文研究了对-甲苯磺酰氯、偶氮苯和四氢呋喃三种添加剂。对乙丙共聚反应的活化作用,实验结果表明,偶氮苯的活化作用最显著,能提高催化效率10倍左右,对-甲苯磺酰氯提高3-6倍,四氢呋喃提高1-2倍。 本文对活化机理作了较详细的探讨,讨论了各种活化剂对聚合反应的影响、活化剂对聚合反应动力学行为的影响,并研究了活化剂与催化剂各组分之间的反应。对上述三种活化剂提出了两种可能的活化途径。对-甲苯磺酰氯和偶氮苯的作用主要是使失去活性的V²⁺氧化成有活性的V³⁺化合物,从而增加了活性中心浓度使催化效率提高。而四氢呋喃主要是使V³⁺化合物稳定而延长活性寿命来提高催化效率。最后还提出了前两种活化剂氧化V²⁺化合物可能的反应历程。     

有机磷杀虫剂的研究——Ⅶ.某些苯基对位取代硫代膦酸酯的合成

1.制备一些新型的硫代膦酰氯,其中R'为C₆H₅,R"为C₂H₅O,C₂H₅,(CH₃)₂N,(C₂H₅)₂N,C₂H₅S等。     

Bi4-xEuxTi3-yMyO12（M=Fe，Co，Ni）纳米颗粒的制备及光学和磁学性能

三层结构的Aurivillius相的Bi_4-xEu_xTi_3-yM_yO₁₂（x=0~0.6;M=Fe/Co/Ni,y=0.01,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10）纳米颗粒,是通过共沉淀法和后续的高温煅烧处理所制备的。利用XRD,SEM,PL,Raman,PPMS等方法对样品进行表征,研究了不同掺杂浓度下的产物的物相、形貌和性能等。实验结果表明,通过掺杂,发现纳米颗粒的粒径变小,形貌更均一,分散性也更好。通过对掺杂离子浓度的优化,发现Eu³⁺离子的掺杂浓度为x=0.4时,发光强度是最强的。此外,对Ti位进行了磁性离子（Fe³⁺,Co³⁺和Ni²⁺）的掺杂,实验结果发现随着掺杂的磁性离子浓度的减少,发光强度是逐渐增强,而且产物具有很好的铁磁性。     

铜(Ⅱ)含量的酶法测定

基于乳酸脱氢酶(LDH)催化乳酸生成丙酮酸的反应中铜离子对酶的抑制作用原理, 通过测定还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)吸光度的变化率得出其酶促反应速度, 对应于铜离子浓度而制得标准曲线. 检出限为3.8 μmol/L. 讨论了pH、温度以及共存组分对测定的影响.     

高效液相色谱-串联质谱法对水环境中微量磺胺、大环内酯类抗生素、甲氧苄胺嘧啶与氯霉素的检测

应用固相萃取(SPE)及液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)技术,建立了水体中微量磺胺、大环内酯类抗生素、甲氧苄胺嘧啶及氯霉素的定量分析方法.水样中的抗生素通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵和0.1%甲酸混合溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定量分析.选择电喷雾正电离?ESI+),多反应监测模式(MRM),内标法定量.海水和城市污水中抗生素的方法定量下限分别为1.1 ～34.7 ng/L和2.5 ～57.2 ng/L,平均回收率分别为78% ～98%、67% ～111%,相对标准偏差不高于8.8%.通过该方法初步分析了海水及污水中抗生素的含量,检出多种磺胺和大环内酯类抗生素.     

一维多孔Fe-B合金纳米结构的制备及其磁性质

在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的水溶液中,用NaBH₄还原FeCl₃,在反应过程中施加外部磁场,制得了一维多孔Fe-B合金纳米结构。研究表明,外部磁场对一维纳米结构的形成有重要影响,当不加外部磁场时得到的是离散的球形纳米粒子;外部磁场还影响Fe-B纳米粒子的晶体结构：外部磁场存在下得到的是无定形Fe-B合金,而不加外部磁场时则得到多晶Fe-B合金。CTAB对多孔的形成起到关键的作用,当不加CTAB时得到了实心球状纳米粒子。初步讨论了这种一维孔状Fe-B合金纳米结构的形成机理。用XRD、ICP-AES、TEM对样品进行了表征,测定了它们的磁性质。结果表明,在施加不同磁场强度条件下制得的样品具有不同的饱和磁化强度和矫顽力。     

聚乙烯醇纤维-fe（ⅲ）配位反应动力学

聚乙烯醇纤维;fe（ⅲ）;反应动力学;活化能;速率常数     

水中氨氮的酶法测定

利用谷氨酸脱氢酶（ＧＬＤＨ）催化ＮＨ４＾＋与α－酮戊二酸及ＮＡＤＨ反应的原理,通过测定ＮＡＤＨ吸光度的变化率得出其酶促反应速度,对不同ＮＨ４＾＋浓度而制得标准曲线,水样中氨氮含量测定值查标准曲线求得。结果表明,本方法具有简便,快速,灵敏,准确及干扰少等优点。     

自抽运光参变振荡器的特性分析

推导了稳态运行的自抽运单共振光参变振荡器(Self-Pumped Singly Resonant Optical Parametric Oscillator,SPSRO)的功率特性表达式.分析了环形谐振腔的结构特性,外部抽运波、激光、信号波的高斯光束聚焦特性,二阶非线性作用过程中的相位失配,以及四能级激光增益介质的端面抽运特性.以掺钕的周期极化铌酸锂(Nd:PPLN)同时作为激光增益和二阶非线性介质,分析了自抽运单共振光参变振荡器的阈值和输出信号波的功率特性.结果可应用于分析一般激光器和单共振光参变振荡器的功率特性.