硅钛比对TS-1分子筛催化甲醇羰基化反应性能的影响

对TS-1分子筛而言,它的各种物理性质影响其反应活性.通过调节和控制催化剂的物理性质能够提高产物选择性和收率,降低副产物,从而提高反应活性.本文考察了TS-1分子筛的硅钛比对甲醇羰基化反应性能的影响.在合成TS-1分子筛时,通过控制硅源和钛源的比值得到了不同硅钛比的TS-1分子筛.结果表明:硅钛比大时(例如:硅钛比为6...     

喷流冷却复合陶瓷薄片激光器的热特性仿真分析及实验研究

为分析喷流冷却复合陶瓷薄片激光器的热特性,设计用于冷却复合陶瓷薄片的喷流冷却系统.利用湍流换热理论和计算流体动力学仿真方法建立喷流冷却复合陶瓷薄片激光器的流固耦合热仿真模型,定义评价其冷却能力和冷却均匀性的定量参数.根据该仿真模型得到喷流冷却系统的最优设计参数,并进行实验验证.使用163孔喷板,流量为0.2kg/s,入口温度为20℃,在1200 W泵浦时获得359 W激光输出功率,并测得复合陶瓷薄片上表面的最高温度为92℃.激光输出功率与复合陶瓷薄片上表面温度均与泵浦功率呈近似正线性关系,且温度的实验值与仿真值相符度较高.     

液相色谱-蒸发光散射-电喷雾离子阱质谱法测定硫酸异帕米星及其有关物质

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定硫酸异帕米星及其有关物质的含量,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,鉴定硫酸异帕米星中的有关物质.采用岛津Shim-VPODS色谱柱,流动相为005 mol/L五氟丙酸溶液甲醇(65∶35),流速为10 mL/min,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为35×105 Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对异帕米星中的杂质进行多级质谱分析.异帕米星和杂质分离良好.异帕米星在70～1830 mg/L的范围内呈较好的线性关系(r=09999),异帕米星的重复性实验RSD=12%;检出限为11 mg/L,结合多级质谱裂解初步推断异帕米星中主要一个未知杂质是异帕米星分子中3位NH2与异丝氨酸结合失去一个分子H2O所得的两分子异丝氨酸取代物.方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好.     

恶性肿瘤患者血清锌与淋巴细胞转化率及自然杀伤细胞活性变化…

观察了８６例恶性肿瘤患者血清锌与淋巴细胞转化及自然伤细胞活性间的变化。结果表明，肿瘤患者的血清锌较正常对照组明显降低，同时伴有淋巴细胞转化率ＮＫ细胞活性下降。表明缺锌是肿瘤患者免疫功能下降的原因之一。     

微波诱导等离子体热解法合成碳膜包裹的TiO2纳米微晶

微波诱导等离子体热解法合成碳膜包裹的ＴｉＯ２纳米微晶刘洪波（广东石油化工高等专科学校广东茂名５２５０００）洪品杰戴树珊（云南大学化学系云南昆明６５００９１）关键词微波诱导等离子体包裹碳膜ＴｉＯ２纳米微晶中图分类号Ｏ６１４．４１１近年来，对碳膜包裹型材...     

定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量北大核心CSCD

以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。     

基于自由基配体的Dy(Ⅲ)配合物的设计、合成、结构及磁性

以氮氧自由基为配体,合成了2例未见文献报道的氮氧自由基-稀土配合物[Dy（hfac）₃（NIT-C₃H₅）（H₂O）]与[Dy（hfac）₃（NIT-C₃H₅）]_n（hfac=六氟乙酰丙酮,NIT-C₃H₅=2-环丙烷基-4,4,5,5-四甲基-2-咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基）。单晶结构分析表明配合物1为单核结构,单斜晶系P2₁/c空间群;配合物2为一维结构,单斜晶系P2₁/c空间群。交流磁化率测试结果表明配合物2虚部表现出频率依赖,这表明配合物2是单链磁体。     

离子色谱法测定酸雨中的阳离子

用离子色谱法测定酸雨中的Na^ 、NH4^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 等阳离子，并同时用原子吸收分光光度法进行了对比实验。结果表明，利用离子色谱法测定阳离子，方法简便、快捷，能一次同时测定多种离子，测定结果和原子吸收法相符。     

二甲基胺取代-烃基膦酸树脂对钆(Ⅲ)的吸附性能

用二甲基胺取代 烃基膦酸树脂对钆的吸附行为进行研究,试验结果表明,在pH4.90时,树脂对钆的静态饱和吸附容量为219mg·g-1(树脂);用2mol·L-1HCl可以定量洗脱;表观吸附速率常数k298=1.81×10-4s-1,测得吸附热力学参数分别为:ΔH=77.46kJ·mol-1,ΔG=-32.417kJ·mol-1,ΔS=368.69J·mol-1·K-1;等温吸附服从Frenndlich曲线;树脂功能基与Gd(Ⅲ)的配位比为2∶1;并用红外光谱探讨了树脂与钆的成键情况。     

全二维液相色谱串联质谱用于银杏叶提取物成分分析的研究

建立了全二维液相色谱串联质谱分离分析模式,将质脂体色谱柱和ODS反相色谱柱作为二维分析色谱柱,二者通过一个连有两个0.5 mL定量环的八通阀耦联。质脂体色谱柱上的馏分在反相色谱柱上分离后,直接进入紫外-检测器,然后经分流器分流后进入大气压电离质谱。将该体系用于银杏叶提取物的组成研究,共检测到至少41个组分,结合紫外-可见光谱和质谱信息,其中13个组分初步鉴定为银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯、槲皮素芸香糖苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚和山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷。