盐析辅助液液萃取交联聚维酮净化-靶向单一离子监测/高分辨质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留

基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术,建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化,采用BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵)作为流动相,梯度洗脱,采用高分辨质谱TSIM模式检测目标化合物,内标法定量。结果表明,盐析辅助LLE-PVPP净化技术可实现提取净化一步式样品制备,TSIM扫描模式则显示了更宽的线性动态范围和更高的灵敏度与准确度。7种新烟碱类农药在0.01~100μg/L或0.02~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r20.999);方法检出限为0.03~0.07μg/kg,定量下限为0.1~0.2μg/kg。在0.2、2、20μg/kg 3种加标水平下,7种新烟碱类农药在蜂蜜中的平均回收率为84.8%~112.7%,日内精密度(RSDr)为0.9%~5.7%,日间精密度(RSDR)为3.7%~9.7%。该方法前处理简单快速、成本较低,灵敏度高、重现性好,可广泛应用于蜂蜜中新烟碱类农药残留的快速检测。     

Mn/beta与Mn/ZSM-5催化剂对氨选择性催化还原NO的低温催化活性比较:锰前驱体的影响（英文）

氮氧化物(NO_x)作为主要的大气污染物之一,给环境和人类带来一定危害,其主要源于汽车、轮船以及工厂中液态(汽油和柴油)或固态(煤)化石原料的燃烧.目前,选择性催化还原法(SCR)因技术相对成熟且经济有效,被广泛应用于氮氧化物脱除.催化剂是该技术的关键,而典型的商业钒系催化剂(V_2O_5-WO_3/TiO_2和V_2O_5-MoO_3/TiO_2)存在工作窗口温度窄(300–400 oC)、V_2O_5的生物毒性以及较高的SO_2氧化性能等缺点,因此开展高效且环境友好催化剂的研究工作迫在眉睫.近年来,锰基催化剂因其丰富的价态变化以及氧化形态而受到科研工作者的广泛关注.研究者已经对锰前驱体做了大量研究,但是关于不同锰前驱体制备得到的催化剂的活性物种组成以及催化活性往往存在着不同观点.因此进一步开展对锰前驱体研究仍有必要.同时,二氧化钛载体比表面积较小,并不是制备锰基催化剂的理想载体.分子筛载体因其比表面积大、特殊的孔道结构以及丰富的酸位等特点引起了研究者的关注.用于制备锰基催化剂的分子筛载体主要有ZSM-5,Beta,USY和SAPO等,其中ZSM-5系列催化剂是研究热点.另一方面,研究发现Beta分子筛具有良好的水热稳定性,被认为是理想的NH_3-SCR催化剂载体.研究者对比了不同金属负载的Beta分子筛与ZSM-5分子筛的催化活性,结果表明,Fe/beta的催化活性高于Fe/ZSM-5和Fe/ZSM-11;Cu/beta的催化活性与Cu/ZSM-5相当,均表现出较高的活性.而关于Mn/ZSM-5的研究已有大量文献报道,但关于Mn/beta的研究相对较少.另外,关于不同锰前驱体在Beta以及ZSM-5分子筛载体表面的物化性质差异也少有报道.本文以H/beta和H/ZSM-5分子筛作为载体,采用硝酸锰、乙酸锰和氯化锰三种前驱体,通过湿法浸渍制备了Mn/beta和Mn/ZSM-5两类NH_3-SCR催化剂,并在固定床管式反应器中对比评价了两类催化剂的催化活性.凭借氮气等温吸附/脱附(BET)、X射线衍射(XRD)、X射线荧光(XRF)、氢气程序升温还原(H_2-TPR)、氨气程序升温脱附(NH_3-TPD)以及X射线光电子能谱(XPS)等技术对催化剂进行了表征,系统分析了不同前驱体在两种载体表面形成的活性组分以及理化性质对催化性能的影响.催化剂活性评价结果表明,对于Mn/beta和Mn/ZSM-5催化剂,在220–350°C反应温度区间内,乙酸锰和硝酸锰制备的催化剂NO脱除率均在80%以上.其中Mn/beta-Ac在240°C时达到最高的NO脱除率97.5%,并且在220–350°C温度区间内保持着90%以上的活性,具有最宽的活性温度窗口.同时,在两系列锰基催化剂中,乙酸锰制备的催化剂均表现出最佳的催化活性,且对于同一种前驱体制备的催化剂,Mn/beta催化剂的NH_3-SCR活性优于Mn/ZSM-5.BET数据显示,负载锰物种之后,催化剂的比表面积和孔体积均明显减小,但相对于Mn/ZSM-5催化剂,Mn/beta催化剂仍保持着优良的织构性质.XRD、XRF及H_2-TPR结果表明,氯化锰前驱体主要产生少量的结晶Mn_3O_4并且大部分保持以MnCl_2的形式存在,这也是此类催化剂表现出较差的低温催化活性的原因.结合XPS表征分析了催化剂的表面性质.结果表明,硝酸锰前驱体主要产生结晶MnO_2和少量未分解的硝酸锰,乙酸锰前驱体主要产生高度分散的无定形MnO_2和Mn_2O_3混合物以及结晶Mn_3O_4.进一步结合NH_3-TPD分析结果以及活性评价结果可以得出:丰富的无定形MnO_x(MnO_2和Mn_2O_3)物种、较高的表面锰含量和表面活性氧基团以及适当含量的弱酸位有利于提升催化剂的低温NH_3-SCR催化活性.     

南宁市突发性污染事故隐患调查

为摸清南宁市污染事故隐患情况,于1998年4月至7月调查南宁市各主要工矿企业、油库、仓库等单位的周围环境状况、生产工艺流程、有毒、有害、易燃、易爆品的种类、数量分布以及防患措施.对调查结果进行统计分析,认为南宁市目前的各种突发性污染事故隐患较多,防范重点在于易燃品、农药、化工原料及化学品、腐蚀品和剧毒品等几类物质.防范工作的方向应定在各种工厂企业,有关的公司以及各种加油站,在防范区域上应以江南区及兴宁区为主.     

电力系统中异步电动机临界转差的简捷计算法

根据最大功率条件和小扰动法,提出了一种较常规方法更为准确、简捷的异步电动朵临界转差计算方法。所获结果可作为判断电力系统中异步电动机临界失步和临界电压失稳裕度的依据。     

3-烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵表面活性的研究

研究了３－烷氧基－２－羟基丙基三甲基氯化铵在不同温度下的表面张力,表面吸附和热力学函数的变化．     

采矿疏水的回灌与地下水资源管理模型

分析了地处毛乌素沙漠东南缘的大柳塔井田用采矿疏水回灌潜水含水层以保护地下水资源的可行性,并讨论了现场回灌试验的结果,在此基础上,建立了井田疏水与回灌相结合的地下水资源管理模型。     

气质联用仪外标法定量分析的实验教学探索简

根据《仪器分析》实验课程的实际情况,探讨了用气质联用仪外标法进行定量分析的实验教学.介绍了气质联用仪的工作原理和基本构造等相关知识.通过该实验课程的学习,使学生掌握气质联用仪的基本操作,总结各种定量计算方法,学会特征离子的选择技巧,从而提高学生对实验的学习兴趣,锻炼学生分析问题、解决问题的能力.     

河北省农村居民食品安全知识、态度、行为现状调查

目的通过对河北省部分农村居民食品安全基本知识、态度和相关行为和影响因素的现状,为相关部门开展食品安全宣传教育提供参考。方法采用多阶段抽样的方法,对石家庄市、保定市和邢台市地区6个农村共445名农村居民进行调查问卷,问卷内容包括食品安全知识、态度、相关行为和影响因素。结果农村居民的知识得分为6.78,行为得分为3.78;总体及格率分别为71.9%和16.2%。不同人口学特征农村居民的食品安全知识、行为得分情况不同,高年龄、低学历和低收入人群知识得分较低。结论农村居民对食品安全知识的掌握情况一般,食品安全意识较差,维权意识缺乏,获取相关知识的需求迫切,相关部门应大力普及食品安全知识、采取干预措施。     

电化学法改性阳极对MFC性能的影响

采用不同质量分数的NH_4NO_3和(NH_4)_2S_2O_8溶液作为电解液,对双室微生物燃料电池的阳极炭布进行改性。以餐厨废水作为阳极底物,以K_3[Fe(CN)_6]和NaCl混合溶液为阴极液,考察不同电解液改性阳极条件下微生物燃料电池的产电性能及污水处理效果。结果表明,采用NH_4NO_3或(NH_4)_2S_2O_8改性炭布作为阳极的微生物燃料电池的发电性能和水处理效果均有改善。其中,采用质量分数为4%的(NH_4)_2S_2O_8溶液作为阳极改性电解液时,微生物燃料电池系统的产电性能达到最佳,其稳态电流密度约为60 m A/m~2,COD去除率约为42.5%。