CaO-SiO2-Al2O3-MgO-TiOx-FeOy体系氧化动力学

用电动势和化学分析方法研究了富钛还原熔渣－ＣａＯ－ＳｉＯ_２－Ａｌ_２Ｏ_３－ＭｇＯ－ＴｉＯ_ｘ－ＦｅＯ_ｙ体系的氧化动力学,得出了氧在熔渣中的扩散速率常数分别为 ０． ６６×１０~（－５） ｍ· ｓ~（－１）和 １． ９８×１０~（－５） ｍ·ｓ~（－１）,研究表明：固体电解质构成的氧浓差电池法得出的结果不仅可靠,且方法快速、简便．     

TNT及RDX蒸气对基于芘氧敏感膜荧光猝灭的研究

制备了以芘为敏感材料,聚苯乙烯(PS)以及聚氯乙烯(PVC)粉末为支持体系的两种荧光猝灭氧敏感膜.PS以及PVC氧敏感膜的最大激发波长分别为349 nm和355 nm,最大发射波长分别为399 nm和398 nm.分子氧对PS以及PVC氧敏感膜的荧光均有猝灭作用.同时,实验发现2,4,6-三硝基甲苯(TNT)和环三亚甲基三硝基胺(RDX)对这两种氧敏感膜的荧光也有一定的猝灭.     

多核钯（Ⅱ）－镍（Ⅱ）（1：1）酞菁对Heck反应的催化研究

使用多核钯（Ⅱ）－镍（Ⅱ）（１：１）酞菁作催化剂催化Ｈｅｃｋ反应，得到１２种较高产率的取代Ｅ－１，２－二苯乙烯、Ｅ－肉桂酸和Ｅ－甲基肉桂酸。催化剂的催化活性可与均相催化剂乙酸钯（Ⅱ）的催化活性相比。本文所用催化剂易制备且可重复使用１４次左右。     

O—芳基苯基硫代膦酰肼与异（硫）氰酸酯的加成反应

合成了一些新的硫代膦酰基-及N,N′-双(硫代膦酰基)氨基硫脲。分离并采用IR、~1H NMR、MS及X衍射确证了N,N′-双[硫代膦酰基]氨基硫脲中是由2个手性磷原子而形成的非对映异构体。讨论了单取代和双取代氨基硫脲的质谱。     

Al3+离子介入提升（NH4）2SiF6对SBA-15介孔材料的水热稳定化作用

提出了一种(NH4)2SiF6处理提高SBA-15介孔材料水热稳定性的改良方法.采用SBA-15介孔材料中预引入Al3+离子,再进行1%SiO2计量的(NH4)2SiF6处理,最后用强酸洗脱预引入的Al3+.结果显示,由此处理的SBA-15材料,其水热稳定性明显优于相同条件下未预引入Al3+时(NH4)2SiF6处理的样品.两者在800°C、100%水蒸气处理12 h后,虽然均能很好保持其介观有序度、形貌及六方孔道结构,但前者的比表面积可高达271 m2/g,而后者仅为224 m2/g.表明Al3+离子介入能大幅度提升(NH4)2SiF6处理对SBA-15介孔材料的稳定化作用.这主要得益于预引入的骨架Al3+在保障(NH4)2SiF6处理修复SBA-15材料表面缺陷和进行表面疏水化、提升其水热稳定性的同时,能减缓(NH4)2SiF6释放的多余F-离子对SBA-15材料骨架的刻蚀破坏作用. Al3+离子介入的这种提升作用与其引入方式和SBA-15材料所经受的温度密切相关.     

树脂糖苷Albinoside III的新型喹诺糖模块的合成

树脂糖苷Albinoside III是一种良好的多药耐药外排泵抑制剂,本文探索了高效构建树脂糖苷中喹诺糖模块的方法。从D-葡萄糖硫苷出发,采用一锅法,经4步反应构建了D-喹诺糖模块A,总收率58.4%;从4,6-位苄叉保护的D-葡萄糖硫苷出发,通过3-位选择性的PMB保护,经5步反应构建了正交保护的D-喹诺糖模块E,总收率28.5%。该合成路线中涉及8个新化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

杂多酸引发四氢呋喃开环聚合反应 Ⅳ.以环氧丙烷为促进剂

对杂多酸引发四氢呋喃开环聚合的研究从八十年代中期开始已有不少报道［１～４］,其引发聚合的活性低,当杂多酸浓度低时,聚合反应时间长,产物分子量高;而为制得工业通常使用的中等分子量四氢呋喃聚醚二醇,需要加大量的引发剂,且聚合收率低（最高仅为３５％）．针对以上问题,本实验室曾对以环氧乙烷（ＥＯ）促进低浓度十二磷钨杂多酸Ｈ３ＰＷ１２Ｏ４（ＰＷ１２）引发四氢呋喃开环聚合反应进行了系统的研究［５,６］,发现ＥＯ对ＴＨＦ聚合具有良好的促进效果,制得中等分子量聚醚二醇,转化率达到６０％以上．本文进一步研究了环氧…     

SPE-UPLC-MS/MS同时测定水环境中4大类15种抗生素EI北大核心CSCD

建立了应用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水环境中包括磺胺类、四环素类、大环内酯类和喹诺酮类在内的4大类15种抗生素的方法。采集的水样中加入同位素替代物后通过HLB固相萃取柱进行富集浓缩,UPLC-MS/MS进行测定,并采用内标法定量。结果表明,15种抗生素在0.5~50μg/L线性范围内检出限为0.04~0.09 ng/L,定量限为0.16~0.36 ng/L,样品加标回收率为59.5%~102.8%,相对标准偏差(RSD)均小于12%。该方法适用于水环境中痕量残留的抗生素检测。     

高效液相色谱法测定尼群地平中3种杂质

建立高效液相色谱法同时测定尼群地平原料中杂质A、B、C含量的分析方法.采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent ZORBOX Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–四氢呋喃–水(体积比为20:24:56)为流动相,等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40℃,检测波长...     

高温煤气脱硫：Ⅱ.铁锌基脱硫剂再生工艺条件的研究

用自制的铁酸锌脱硫剂对再生温度，再生氢气做了研究，结果表明：脱硫剂在６５０℃或７００℃，再生效果相近，再生率接近于１．０在下次循环中硫化反应活性高；在６００℃时，再和互小于１．０。